Bepaling van suikers in tabak door ionchromatografie
Bepaling van suikers in tabak door ionchromatografie
Wateroplosbare suikers zijn voornamelijk glucose, fructose en saccharose, die veel voorkomen in tabak.de smaak en smaak van sigaretten.
In dit artikel wordt een ionenchromatografie gebruikt om het gehalte aan in water oplosbare suiker te bepalen.eenvoudige voorbehandeling, met een goede terugwinning en een hoge gevoeligheid, is deze methode geschikt voor de bepaling van in water oplosbare suikers.
Sleutelwoorden: tabaksproducten; suikers; ionenchromatografie
1Experimentele sectie
1.1 Instrumenten en reagentia
Wayeal IC6300-serie Ionchromatografie
Ionenchromatografie: Wayeal IC6300-serie ionenchromatografie met ampere-detector (Au-werkende elektrode)
Automatische bemonsterer: AS2800
Suikerkolom: 250 mm*4,0 mm
D-(+) glucose, watervrij (99%);
Fructose (99%)
E-(+) Saccharose, AR;
benzoïnezuur (99%);
Eenmalige spuit (2 ml)
Waterfilter voor spuit
Eén tienduizendste elektronische balans
Water wordt bereid met de ultrazuivere waterzuiveringsmachine van Wayeal met een geleidbaarheid van 18,2 MΩ - cm (25 °C).
1.2 Instrumentparameter
Suikerkolom: 250 mm*4,0 mm
Temperatuur: 30°C
Temperatuur van de detector: 35 °C
Eluent: 250mM NaOH in A; 50mM NaOH in B; 1M natriumacetaat in C; zuiver water in D; gradiëntelutie;
Stroom: 0,3 ml/min
Impulsmodi van ampère-detectie: Au-elektrode, suikers, kwartenair potentieel
Injectievolume: 25uL
1.3 Voorbehandeling van het monster
Rookgehard tabak: 0,1 g monster (precis voor 0,1 mg) in een 250 ml conische kolf, 200 ml 0,1% benzoïnezuuroplossing toevoegen, het deksel opdoen en 30 minuten in een ultrasone cel plaatsen,dan wordt de oplossing gedetecteerd op een machine na het passeren van een 0.22 μm filter membraan.
Sigaren: 0,1 g monster (precis tot 0,1 mg) in een 250 ml conische kolf, 50 ml 0,1% benzoïnezuuroplossing toevoegen, het deksel opzetten en 30 minuten in een ultrasone cel plaatsen,dan wordt de oplossing gedetecteerd op een machine na het passeren van een 0.22 μm filter membraan.
2Resultaten en bespreking
2.1 Chromatogram
Een reeks standaard werkcurven van respectievelijk 0,1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 5,0 mg/l, 10,0 mg/l en 20,0 mg/l worden gepipetteerd.Vervolgens worden de volgens 1 verkregen veelpuntsoverlappende standaardcurve spectra.2 arbeidsomstandigheden zoals aangegeven in figuur 1. De lineaire correlatiecoëfficiënten van glucose, sucrose en fructose zijn onder deze omstandigheden met een goede lineariteit hoger dan 0,999.
Figuur 1 Overlappend chromatogram van glucose, sucrose en fructose
Figuur 2 Standaard glucosekurve
Figuur 3 Standaardcurve van saccharose
Figuur 4 Standaardcurve van fructose
- Nee, niet echt.
Verbinding
Lineaire vergelijking (wiskunde)
Correlatiecoëfficiënt
1
Glucose
y=3044.02000x+431.15880
0.99941
2
Sacharose
Y=896,97000x+88.82726
0.99933
3
Fructose
Y=1723.92600x+174.80090
0.99941
2.2 Proefresultaat
Sigaren- en rookbehandelde tabaksmonsters worden gedetecteerd onder de werkomstandigheden van 1.2Het monsterchromatogram is weergegeven in figuur 5 en figuur 6. De streefpieken van glucose, sucrose en fructose in het monsterchromatogram zijn symmetrisch met een goede scheiding en niet-interfererende pieken.
Figuur 5 Chromatogram van sigaren
Figuur 6 Chromatogram van rookbehandelde tabak
Tabel 2. Resultaten van de steekproef
Monsters
samengesteld
Proefproefinhoud/%
Rookbehandelde tabak -1
Glucose
1.87
Sacharose
0.45
Fructose
1.73
Rookbehandelde tabak - 2
Glucose
1.93
Sacharose
0.44
Fructose
1.65
Sigaren 1
Glucose
0.024
Sacharose
N.D.
Fructose
0.03
Sigaren-2
Glucose
0.025
Sacharose
N.D.
Fructose
0.03
3Conclusies
Een ionenchromatografie-methode voor de bepaling van suiker in tabaksproducten wordt vastgesteld door middel van een ionenchromatografie van de serie Wayeal 6300 met een ampere-detector.De monsters werden vooraf behandeld en vervolgens gescheiden met behulp van een ionenchromatografie-kolom en gekwantificeerd volgens de externe standaardmethode.De methode is eenvoudig en gemakkelijk te bedienen, met een goede herhaalbaarheid, gevoeligheid en nauwkeurigheid.die kan worden gebruikt voor de bepaling van het suikergehalte in tabaksproducten.
Bepaling van zes conventionele kationen in wijn door ionchromatografie
Bepaling van zes conventionele kationen in wijn door ionenchromatografie
In deze test wordt een ionenchromatograaf gebruikt om de zes kationen in wijn te testen. De methode is eenvoudig, met goede lineariteit en stabiele herhaalbaarheid, en voldoet volledig aan de testvereisten.
1. Experiment
1.1 Belangrijkste instrumenten en reagentia
Ionenchromatograaf: IC6600-serie met geleidbaarheidsdetector, kationonderdrukker, autosampler AS3110-serie.
Chromatografiekolom: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Beschermingskolom: MS-5CG, 4*30mm
Li+Standaardoplossing (1000 mg/L)
Nee+Standaardoplossing (1000 mg/L)
Nieuw Zeeland4+Standaardoplossing (1000 mg/L)
Ik+Standaardoplossing (1000 mg/L)
Mag2+Standaardoplossing (1000 mg/L)
Ca2+Standaardoplossing (1000 mg/L)
Wegwerpspuit (2 ml)
Waterig microporeus filtermembraan (0,45 μm)
Voorbehandelingskolom: RP-kolom
Witte wijn
Gele wijn
Wijn
1.2 Oplossingsvoorbereiding
1.2.1 Gemengde standaardoplossing
Pipetteer 0,1 ml Li+standaardoplossing (1000 mg/l) in een maatkolf van 100 ml, verdunnen en volume fixeren met water, goed mengen; bereid tot Li+standaardoplossing van 1,0 mg/L. Pipetteer 10 ml NH4+standaardoplossing (1000 mg/l), 10 ml Ca2+standaardoplossing (1000 mg/l), 10 ml Mg2+standaardoplossing (1000 mg/l) in een maatkolf van 100 ml, verdun en fixeer het volume met water, meng goed; bereid een standaardoplossing met 100 mg/l NH4+, 100 mg/l Mg2+, en 100 mg/l Ca2+gemengde standaardoplossing.
1.2.2 Standaard werkoplossing
Pipetteer 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml Li+standaardoplossing (1,0 mg/l), 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 4 ml, 10 ml NH4+, Mg2+, en Ca2+gemengde standaardoplossing (100 mg/L) respectievelijk 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2,0 ml Na2+standaardoplossing (1000 mg/L), K+standaardoplossing (1000 mg/L) 0,01 ml, 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml. Doe in een set van 100 ml maatkolven, verdun en fixeer het volume met water, meng goed en bereid in 8 verschillende concentraties van de gemengde standaardserie, de standaardserie van massaconcentratie wordt weergegeven in Tabel 1.
Tabel 1 Concentratiegradiënttabel van standaardcurve
Concentratiegradiënttabel van standaardcurve
Verbindingen
Standaard 1
Standaard 2
Standaard 3
Standaard 4
Standaard 5
Standaard 6
Standaard 7
Standaard 8
Li+
0,001
0,002
0,005
0,01
0,02
0,05
0.1
0,2
Nee+
0,5
1
2
5
8
10
15
20
Nieuw Zeeland4+
0,05
0.1
0,2
0,5
1
4
10
20
Ik+
0.1
0,5
1
2
5
10
20
40
Mag2+
0,05
0.1
0,2
0,5
1
4
10
20
Ca2+
0,05
0.1
0,2
0,5
1
4
10
20
1.3 Werkingsomstandigheden van het instrument
Chromatografiekolom: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm
Beschermingskolom: MS-5CG, 4*30mm
Temperatuur: 40°C
Geleidbaarheid Celtemperatuur
Eluens: 22mM MSA
Stroomsnelheid: 1,0 ml/min
Onderdrukkingsstroom: 66mA
Injectievolume: 25 μL
1.4 Monstervoorbehandeling
Met behulp van een wegwerpspuit wordt het monster opgezogen en door de voorbehandelingscartridge RP-kolom en een 0,45 μm waterig filtratiemembraan geleid om organisch materiaal uit het monster te verwijderen, en een 0,45 μm waterig filtratiemembraan om deeltjes uit het monster te verwijderen.
2. Resultaat en discussie
2.1 Scheidingsverificatie
In 1.3 werkomstandigheden van de gemengde standaardoplossing worden de standaardchromatogrammen van 9 kationen weergegeven in Afb. 1 en de testresultaten worden weergegeven in Tabel 2. Na het testen zijn de piekvormen van de negen kationen symmetrisch en is de scheiding van de componenten goed.
Figuur 1 Chromatogram van 9 ionen gemengde standaard
Verbindingen
Bewaartijd
Piekgebied
Concentratie
(mg/L)
Scheiding
Signaal-ruisverhouding
Li+
5.187
37.931
0,5
4.706
13499.755
Nee+
6.230
45.849
2.0
2.607
14459.840
Nieuw Zeeland4+
6.937
57.247
2.5
2.879
13938.415
Methylamine
7.807
77.165
10
3.487
19271.353
Ik+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
Dimethylamine
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
Trimethylamine
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
Mag2+
20.733
103.154
2.5
5.505
7213.676
Ca2+
27.818
121.626
5.0
na
5695.913
Tabel 2 Testresultaat van 9 ionen gemengde standaard
2.2 Verificatie van de lineariteit van de standaardkromme
De werkoplossing van de standaardcurvereeks die in 1.2.2 is voorbereid, werd in het systeem geïnjecteerd en geanalyseerd volgens de werkomstandigheden van 1.3. De lineariteit van de standaardcurve werd verkregen zoals weergegeven in onderstaande tabel 3, met een goede lineariteit.
Tabel 3 Lineariteit van de standaardcurve
Verbindingen
Kromlijnige vergelijking
Correlatiecoëfficiënt R
Li+
y=72.29391x-0.08781
0,99986
Na+
y=19,99226x+0,47697
0,99994
Nieuw Zeeland4+
y=0,25375x2+16,16416x+1,42735
0,99999
K+
y=13.36620x-0.31093
0,99999
Mg2+
j=37.96758x-2.36348
0,99996
Ca2+
j=23.39661x-1.85857
0,99986
2.3 Steekproeftest
Monsters van witte wijn, gele wijn en wijn worden getest volgens de 1.4 Monstervoorbehandelingsmethode. De testspectra worden weergegeven in Fig. 3, Fig. 4 en Fig. 5. De gegevens worden weergegeven in Tabel 4 hieronder.
Figuur 3 Witte wijnchromatogram van 6 herhaalde injecties
Figuur 4 6 Herhaalde injecties Chromatogram van 20 keer verdunde wijn
Figuur 5 6 Herhaalde injecties Chromatogram van gele wijn, 20 keer verdund
Tabel 4 Testgegevens
Steekproef
Li+(mg/L)
Nee+(mg/L)
Nieuw Zeeland4+(mg/L)
Ik+(mg/L)
Mag2+(mg/L)
Ca2+ (mg/L)
Witte wijn
0,0019
2.44
0,576
0,128
0,191
0,627
Gele wijn
0,0108
32.123
150.703
281.49
74.55
114.137
Wijn
0,0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
Opmerking: De relatieve standaarddeviaties (RSD's) van de retentietijden en piekoppervlakken van de zes kationen bedroegen respectievelijk 0,014% tot 0,063% en 0,223% tot 1,415%, en de piekherstelpercentages lagen in het bereik van 84,5%~108%.
3. Conclusie
De ionenchromatografie voor de bepaling van zes kationen in wijn vertoont een goede scheiding, goede lineariteit, stabiele herhaalbaarheid en hoge gevoeligheid. Het kan volledig voldoen aan de vereisten voor het testen van de zes kationen in wijn.
Het oplossen van problemen van Hoge Prestaties Vloeibare Chromatografie (HPLC)
Probleemoplossing van hoogwaardige vloeibare chromatografie (HPLC)
Er worden in het laboratorium veel testinstrumenten gebruikt, waaronder de hoogwaardige vloeibare chromatografie (HPLC).Met verwijzing naar de theorie van de gaschromatografieDit artikel geeft u een korte introductie van de chromatografie, de kenmerken, de oorzaken van het falen,en behandelingsmethoden van hoogwaardige vloeibare chromatografie (HPLC).
Invoering van hoogwaardige vloeibare chromatografie
Een hoogwaardige vloeibare chromatograaf (HPLC) is een instrument dat gebaseerd is op het principe van hoogwaardige vloeibare chromatografie.voornamelijk gebruikt voor de analyse van minder vluchtige en thermisch onstabiele organische verbindingen met een hoog kookpunt en een groot moleculair gewichtHet bestaat uit oplosmiddelflessen, pomp, monsterinspuiter, chromatografische kolom, detector, recorder en werkstation.
Hoe werkt hoogwaardige vloeibare chromatografie?
De mobiele fase in het reservoir wordt door een hogedrukpomp in het systeem gepompt en de monsteroplossing gaat door een monsterinjector en komt vervolgens in de mobiele fase,die de proefoplossing in een chromatografische kolom (stationêre fase) laadtOmdat de verschillende componenten in de monsteroplossing in de twee fasen verschillende verdelingscoëfficiënten hebben, wanneer zij zich relatief in de twee fasen bewegen,na herhaalde adsorptie-desorptieverdelingsprocessen, is de bewegende snelheid van elk onderdeel sterk verschillend, en de onderdelen worden in afzonderlijke onderdelen gescheiden die om de beurt uit de kolom stromen.de steekproefconcentratie wordt omgezet in een elektrisch signaal en naar de recorder verzonden, en de gegevens worden in de vorm van een chromatogram afgedrukt.
Toepassingen van hoogwaardige vloeibare chromatografie
HPLC wordt op grote schaal gebruikt in de voedings-, farmaceutische, milieu-, landbouw- en wetenschappelijk onderzoek
1Toepassing in milieuanalyses:
Het kan worden gebruikt voor de analyse van cyclische aromatische koolwaterstoffen (PAH's), pesticideresiduen, enz.
2Toepassing in de analyse van levensmiddelen:
Het kan worden gebruikt voor voedingswaardeanalyse, analyse van voedingsadditieven, analyse van voedselverontreinigende stoffen, enz.
3Toepassingen in de levenswetenschappen
zuivering, scheiding en bepaling van moleculaire gewichtsstoffen in de biologische wetenschappen, genetische engineering, klinische chemie, moleculaire biologie,en biochemie kan op moleculair niveau worden bestudeerd.
4Toepassing bij het medisch onderzoek:analyse en bepaling van metabolieten in lichaamsvloeistoffen, farmacokinetiek, klinische geneesmiddelmonitoring, enz.
5Toepassing in anorganische analyses:analyse van anionen en cationen, enz.
Veel voorkomende fouten en behandelingsmethoden van hoogwaardige vloeibare chromatografie
Beschrijving van fout
Oorsprongsanalyse
De oplossing
De statusindicator van het voorpaneel gaat niet aan.
Storing van de kabelverbinding
Open het chassis en verbind het weer betrouwbaar
De schakelmodule kan niet werken en voert geen stroom.
Vervang de schakelmodule
Te lage signaalintensiviteit
Bubbels worden gegenereerd in de stroomcel
Spoelen van de stroomcel en ontgassing van de mobiele fase
Onmiddellijke uitval van deuteriumlamp
Deuteriumlamp kan niet worden aangestoken
Als de fout niet kan worden weggenomen, vervang dan de deuteriumlamp.
Gemeenschappelijke probleemoplossing van autosampler
Beschrijving van fout
Oorsprongsanalyse
De oplossing
AbnormaalElektrische initialisatie van het instrument
De zero-point optocoupler van de horizontale motor faalt.
1Start het apparaat opnieuw.
2Controleer de monsterkamer op obstakels.
3. Controleer de sensor op de overeenkomstige positie op duidelijke abnormale verschijnselen zoals losheid en lijnbreuk
4Bel de after-sale service om het probleem op te lossen.
De zero-point optocoupler van de verticale motor faalt.
De optocoupler met nulpunt van de traymotor faalt.
Software-aanwijzingen: de nulpuntoptocoupler van de spuitmotor faalt.
Software-oproepen: EEPROM kan niet lezen of schrijven.
1Start het apparaat opnieuw.
2Bel de after-sale service om het probleem op te lossen.
De software voor het injectieproces gaf een uitzondering aan.
Software-aanwijzingen: Proefflacon ontbreekt
1Controleer of de positie van de flacon overeenkomt met de software-instelling.
2Start het apparaat opnieuw.
3Bel de after-sale service om het probleem op te lossen.
De deur is open.
1Controleer of de deur normaal gesloten is.
2Controleer de deursensor op afwijkingen.
3Start het apparaat opnieuw.
4Bel de after-sale service om het probleem op te lossen.
Lijnfout
Het statuslampje op het voorpaneel is niet aan
1Start het apparaat opnieuw.
2Controleer of het stroomkabel betrouwbaar is aangesloten.
3Controleer of de schakelaar aan is.
4Controleer of de zekering beschadigd is.
5Bel de after-sale service om het probleem op te lossen.
De autosampler laat het chromatogram niet activeren
1Controleer of de triggerlijn betrouwbaar is aangesloten.
2. Controleer of de serielijn van het instrument betrouwbaar is aangesloten
3. Controleer of het netwerklysje van het software-instrument knippert
Fout in de vloeistofleiding
Er zijn duidelijke belletjes in de spuit tijdens de injectie.
1. Uitvoeren spoelvloeistof lijn proces
2Controleer of de pijpleidingen los zijn.
3Controleer de verbindingen op lekken.
4Te weinig vloeistof in de injectieflacon
Er zijn kleine belletjes in de vloeistofleiding tijdens de injectie.
Slechte reproduceerbaarheid van de monsterinjectie
1. Geen ultrasone verwerking van het monster
2. Geen ultrasone verwerking van het wasoplosmiddel
3Er zijn duidelijke luchtbelletjes in de spuit tijdens de injectie.
4De flacon met monster is hergebruikt zonder schoonmaak.
Gewone probleemoplossing van pompen
Beschrijving van fout
Oorsprongsanalyse
De oplossing
Als de statusindicator van het voorpaneel niet licht geeft,
de aansluiting kan los zijn,
Open de shell en verbind weer.
Detectie van de voedingsmodule
Vervangende voedingsmodul
Pompdruk is 0
pompkop met lucht
Open de zuiveringsklep, met spuit pompen, totdat er vloeistof uit de lege klep stroomt, en trek de klep dan strak.
Drukwaarschuwing
drukgrensbereik niet redelijk ingesteld
In overeenstemming met de werkelijke testbehoeften wordt een redelijk drukgrensbereik vastgesteld.
Blocage leidt tot overmatige druk.
Controleer of de pijpleiding aan het gokken is.
Een lek veroorzaakt te weinig druk.
Controleer of er schade is aan alle niveaus van pijpleidingen en straten na de pompkop.
De buzzer blijft zoemen op een frequentie van 0.5HZ.
Motor geblokkeerd, alarmscherm, alarmscherm, alarm voor vloeistoflekken.
Controleer en bepaal de oorzaak van de fout en los deze vervolgens op volgens de situatie
De buzzer piept 3 keer op een frequentie van 1HZ en dan stopt
Fout met de leksensor, fout met de druksensor, fout met de ventilator, fout met de foto-elektrische schakelaar, solventdrempel alarm, mislukte initialisatie.
Controleer en bepaal de oorzaak van de fout en los deze vervolgens op volgens de situatie
Bepaling van suikeralcohol in levensmiddelen door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie
Bepaling van suikeralcohol in levensmiddelen door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie
1Metode en beginsel
Bepaald door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie met een RID-detector en gekwantificeerd volgens een externe standaardmethode.
2Instrumentenconfiguratie en experimentele methoden
2.1 Instrumentenconfiguratie
- Nee, dat is niet waar.
Systemconfiguraties
Qty
1
P3210B Binaire hogedrukgradiëntpomp
1
2
CT3210 Kolomoven
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
RI detector
1
5
4.6*250 mm 5 μm Amino-kolom
1
6
SmartLab-werkstation
1
Tabel 1 Lijst met configuratie
2.2 Experimentele methode
2.2.1 Voorbereiding van reagentia en normen
- Nee, dat is niet waar.
Reagentia
Zuiverheid
1
Acetonitril
Chromatografisch zuiver
2
4 soorten zoetstoffen mengstandaarden
40 g/l
Tabel 2 Lijst van reagentia en normen
Standaardcurve: de gemengde standaard (40 mg/ml) van de vier zoetstoffen werd met water verdund tot een concentratie van 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.0 mg/mL serie concentratie werkcurves.
2.22 Chromatografische omstandigheden
Chromatografische kolom
Amino-kolom, 4,6 × 250 mm, 5 μm
Mobiele fase
Acetonitril: Water=80:20
Stroompercentage
1 ml/min
Temperatuur
30°C
Celtemperatuur
40°C
Injectievolume
20 μl
Tabel 3 Chromatografievoorwaarden
2.2.3 Voorbehandeling van het monster
Monsters van niet-eiwithoudende dranken mogen niet kleiner zijn dan 200 ml en na volledig vermenging in een luchtdichte container worden geplaatst.en stel het volume met water op 50 ml, goed schudden en op een machine worden gedetecteerd na het passeren van een 0,22 μm filtermembraan.
3. Experimentele resultaten
3.1 Geschiktheid van het systeem
Figuur 1 Chromatogram van 6,0 mg/mLzoetermengstandaard
Vermelding:Zoals uit de figuur blijkt, zijn er goede pieken van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol en geen andere pieken rond de doelpieken die aan de experimentele eisen voldoen.
3.2 Lineariteit
Figuur 2 Standaardcurve van erythritol
Figuur 3 Standaardcurve van xylitol
Figuur 4 Standaardcurve van sorbitol
Figuur 5 Standaardcurve van maltose
De concentraties van de mengstandaardcurven van de vier zoetstoffen zijn 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL en 6,0 mg/mL.de lineaire correlatiecoëfficiënten van de standaardcurven van vier zoetstoffen zijn hoger dan 0.999, die aan de experimentele eisen voldeed.
3.3 Herhaalbaarheid
Figuur 6 Herhaalbaarheidskromatogram van 6 Injecties van 3,2 mg/ml Standard voor het mengen van zoetstoffen
Behoudstijd
- Nee, dat is niet waar.
Erythritol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD ((%)
0.128
0.128
0.120
0.077
Tabel 4 6 Injecties van retentietijd herhaalbaarheid
Piekgebied
- Nee, dat is niet waar.
Erythritol
Xylitol
Sorbitol
Maltitol
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD ((%)
0.809
0.450
0.705
0.913
Tabel 5 6 Injecties van de peak area repeatability
Opmerking: Zoals uit de tabel blijkt, bedraagt de retentietijd RSD van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, en was de herhaalbaarheid van de retentietijd minder dan 0,2%,die voldeed aan de experimentele eisenDe RSD's van het piekgebied van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol zijn 0,809%, 0,450%, 0,705% en 0,913%.die voldeed aan de experimentele eisen.
3.4 Detectiegrens
Figuur 7 Chromatogram van 1,6 mg/ml Standard voor het mengen van zoetstoffen
Opmerking: Zoals uit figuur 7 blijkt, wordt de concentratie van 1,6 mg/ml zoetstof gemengd als standaard, waarbij de drievoudige SNR wordt berekend op basis van de detectiegrenzen van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol van 0.01 mg/mL, 0,012 mg/ml, 0,015 mg/ml en 0,03 mg/ml, die aan de experimentele eisen voldoen.
3.5 Een merkgedroogde niet-eiwithoudende drank
Figuur 8 Chromatogram van een merkdrank in 2 injecties
Monsters
Piekgebied
Monster-1
209.594
Proef-2
209.001
Aritmetische gemiddelde waarde
209.298
Tabel 6 2 Injecties voor een merkdrank
Zoals het chromatogram laat zien, is er erythritol in een merkdrank aangetroffen en xylitol, sorbitol en maltitol niet.De gegevens in de tabel zijn de resultaten van twee tests met een absoluut verschil van 0.14% van het rekenkundig gemiddelde, wat minder is dan 10% van het standaardvereiste.
3.6 Aandacht
Aangezien de detector van de differentiële brekingsindex gevoelig is voor de dichtheid van de oplossing, wordt aanbevolen de mobiele fase bij het uitvoeren van het experiment te voormengen.
4 Conclusies
De in dit artikel ingevoerde analysemethode verwijst naar de nationale norm GB 5009.279-2016 (Bepaling van xylitol, sorbitol, maltitol en erythritol in levensmiddelen),met behulp van een Wayeal LC3200 reeks hoogwaardige vloeibare chromatograaf met een RID-detectorDe experimentele resultaten toonden aan dat bij de systeemadaptieve test van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol de pieken goed zijn en er geen andere pieken rond de doelpieken zijn.De RSD's voor de retentietijd zijn 0De RSD's van het piekgebied zijn 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% en minder dan 1%. SNR = 3 als detectiegrens, dan detectiegrens van erythritol,xylitol, sorbitol en maltitol zijn respectievelijk 0,01 mg/ml, 0,012 mg/ml, 0,015 mg/ml en 0,03 mg/ml. Het absolute verschil tussen de twee metingen bedraagt 0,14% van het rekenkundig gemiddelde,die minder dan 10% van het standaardvereiste bedraagtAlle bovenstaande gegevens tonen aan dat de resultaten voldoen aan de experimentele vereisten.
Bepaling van tyrosol in wijn door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie
Bepaling van tyrosol in wijn door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie
1Instrumentenconfiguratie en proefmethoden
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst met configuratie van vloeibare chromatografie
- Nee, niet echt.
Module
Qty
1
P3210B Binair pompsysteem
1
2
CT3400 Kolomoven
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
UV 3210 UV-detector
1
5
C18 Kolom, 4,6*250 mm 5 μm
1
6
SmartLab-werkstation
1
1.2 Experimentele methode
1.2.1 Voorbereiding van reagentia
- Nee, niet echt.
Reagentia
Zuiverheid
1
Methanol
Chromatografische graad
2
Tyrosol standaard
98%
1.2.1.1 Tyrosol standaard voorraadoplossing (1000 mg/l): Neem de juiste hoeveelheid tyrosol standaard, los het op en stel het volume vast met methanol.een standaardstamsoplossing met een concentratie van 1000 mg/l wordt bereid, verzegeld en bewaard bij -4°C.
1.2.1.2 Tyrosol standaard werkoplossing: Pipetteer nauwkeurig de juiste hoeveelheid tyrosol standaard basisoplossing, verdun met methanol om een reeks werkcurven te vormen met concentraties van 0.1 mg/l, 1 mg/l, 1,5 mg/l, 3 mg/l, 5 mg/l, 7,5 mg/l, respectievelijk 10 mg/l.
1.2.2 Chromatografische voorwaarden
Tabel 3 Chromatografievoorwaarden
Chromatografische kolom
C18 Kolom 4,6*150 mm, 5 μm
Mobiele fase
A: Methanol, B: Water
Stroompercentage
1 ml/min
Temperatuur van de kolom
40°C
Waallengte
222 nm
Injectievolume
10 μl
Tabel 4 Aandeel mobiele fase
Tijd/min
Een
B.
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 Voorbehandeling van het monster
Een passende hoeveelheid witte wijnmonsters wordt genomen door het microporeuze filtermembraan van 0,45 μm en vervolgens gemeten.
2. Experimenteel resultaat
2.1 Geschiktheid van het systeem
Figuur 1 Chromatogram van 10 mg/l standaard
Tabel 5 Standaardtestgegevens van 10 mg/l
Verbindingen
Behoudstijd
Hoogte van de piek
Piekgebied
Theoretisch kentekennummer
Tyrosol
7.209
29.398
367.785
7558
Opmerking: Uit het chromatogram en de gegevens blijkt dat de vorm van de tyrosolpiek goed is, dat er geen andere pieken rond de doelpiek zijn en dat het theoretische platennummer hoog is.die voldoet aan de experimentele eisen.
2.2 Standaardcurve
Figuur 2 Testresultaat van de standaardcurve
Opmerking: Uit het bovenstaande chromatogram blijkt dat de correlatiecoëfficiënt R van de tyrosolcurve hoger is dan 0.999, die voldoet aan de experimentele vereisten.
2.3 Herhaalbaarheid
Figuur 3 Herhaalbaarheidskromatogram van 3,75 mg/l Standaard voor 6 injecties
Tabel 6 Gegevens van de herhaalbaarheidstest van 6 injecties voor 7.5 mg/l standaard
Tyrosol
- Nee, dat is niet waar.
Behoudstijd
Piekgebied
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
Opmerking: Uit de bovenstaande tabelgegevens blijkt dat de RSD van de herhaalbaarheid van de tyrosolretentietijd 0,053% is en de RSD van de herhaalbaarheid van het piekgebied 0,485%.beide hebben een goede herhaalbaarheidHet voldoet aan de experimentele vereisten.
2.4 Detectiegrens
Figuur 4 Testchromatogram van 0,1 mg/l standaard
Tabel 7 Testgegevens van 0,1 mg/l standaard
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
SNR
Tyrosol
7.210
4.852
41.562
Opmerking: Volgens de bovenstaande tabelgegevens bedraagt de detectiegrens van tyrosol 0,0073 mg/l met een signaal/geluidsverhouding van 3 keer, wat voldoet aan de experimentele vereisten.
2.5 Testresultaten van een merk witte wijn
Figuur 5 Testchromatogram van een witte wijn
Tabel 8 Testgegevens van een merkwitte wijn
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
Volume van de steekproef
Tyrosol
7.210
4.852
0.275 mg/l
Opmerking: in een merk witte wijn is 0,275 mg/l tyrosol aangetroffen.
2.6 Testresultaat van een merkwitte wijn met spiken
Figuur 6 Spiked Test Chromatogram van een merkwitte wijn
Tabel 9 Gegevens van de test met spiken van een witte wijn van merk
Verbindingen
Behoudstijd
Piekgebied
Volume van de steekproef
Tyrosol
7.234
71.425
10,799 mg/l
Opmerking: 15 μl van 100 mg/l standaard wordt toegevoegd aan een 1 ml witte wijn en volgens de detectieconcentratie van witte wijn en de spikedconcentratie is de theoretische concentratie 1,775 mg/l.Uit de detectieconcentratie in bovenstaande tabel, is de terugwinning 101,4%, wat voldoet aan de experimentele vereisten.
2.7 Aandacht
De Tyrosol Standard basisoplossing dient op lage temperatuur te worden bewaard, anders zal het gehalte afnemen.
3Conclusies
In dit artikel wordt de bepaling van het tyrosolgehalte in witte wijn geïntroduceerd door middel van een met ultraviolette detector uitgeruste vloeibare chromatograaf van de serie LC3210 van Wayeal.De experimentele resultaten toonden aan dat de piekvorm van tyrosol goed is in de test van de aanpasbaarheid van het systeem., en er zijn geen andere pieken rond de streefpiek, en het theoretische plaatnummer is hoog, wat voldoet aan de experimentele vereisten.999De RSD van de retentietijd van tyrosol is 0,053% en de RSD van het piekgebied is 0,485%, wat een goede reproduceerbaarheid is. De detectiegrens van tyrosol is 0,0073 mg/L. De herstelcijfers zijn 101.4% met de spiked 1De resultaten van de bovenstaande gegevens voldoen aan de voorschriften van het instrument voor de testmethode.
Bepaling van het gehalte aan acyclovir door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie
Bepaling van het gehalte aan acyclovir door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie
De in dit artikel ingevoerde analysemethode, met verwijzing naar de uitgave van 2020 van de Farmacopee van de Volksrepubliek China in Acyclovir-testmethode,door middel van een Wayeal-vloeibare chromatograaf met hoge prestaties van de serie LC3200 met een DAD-detector.
1Instrumentenconfiguratie en proefmethode
1.1 Instrumentenconfiguratie
- Nee, niet echt.
Naam
Qty
1
P3210Q Vierkante pomp
1
2
CT3400 Kolomoven
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
DAD3260 DAD detector
1
5
Nova Atom PC18 4,6 x 250 mm 5 μm
1
6
Chromatografie werkstation
1
1.2 Experimentele methode
1.2.1 Reagentia Voorbereiding
Tabel 2 Lijst van reagentia
- Nee, niet echt.
Reagentia
Zuiverheid
1
2
3
4
5
Methanol
Fosforzuur
natriumhydroxide
Acyclovir
Guanine
Chromatografische zuiverheid ((LC))
GR
MOS
98%
99%
1.2.1.1 Proefoplossing: Neem 40 mg monster in een meetkolf van 200 ml, voeg 2 ml 0,4% natriumhydroxide toe om het op te lossen en voeg vervolgens 25 ml 0,5% natriumhydroxide toe.1% (V/V) fosforzuuroplossing en verdunnen met water tot de schaalSchud goed.
1.2.1.2 Referentieoplossing: Neem 1 ml testoplossing in een meetkolf van 100 ml, voeg 5 ml 0,1% fosforzuuroplossing toe, verdun met water tot in de schaal en schud goed.
1.2.1.3 Guanine controle opslagoplossing: Neem 10 mg guanine referentie in een 50 ml meetkolf, voeg 5 ml 0,4% natriumhydroxide oplossing toe om het op te lossen, voeg vervolgens 5 ml 0.1% fosforzuuroplossing, verdunnen met water tot op de schaal, goed schudden.
1.2.1.4 Guanine-referentieoplossing: Neem 1 ml guanine-referentieopslagoplossing in een kolf van 100 ml, verdun met water en schud goed.
1.2.1.5 Geschiktheid voor het systeem: Neem een passende hoeveelheid van de referentielozing en de guanine-referentielozing, meng in gelijke hoeveelheden en schud goed.
1.2.2 Chromatografische toestand
Tabel 3 Chromatografievoorwaarden
Chromatografische kolom
Nova Atom PC18 chromatografische kolom, 4,6*250 mm, 5 μm
Mobiele fase
Mobiele fase A: water
Mobiele fase B: methanol
Stroompercentage
1 ml/min
Temperatuur van de kolom
35°C
Waallengte
254 nm
Injectievolume
20 μl
Tabel 4 Mobiele faseverhouding
Tijd (min)
Mobiele fase A
Mobiele fase B
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2Het resultaat van het experiment.
2.1 System Suitability Solution (Oplossing voor geschiktheid van het systeem)
Figuur 1 Testchromatogram van de geschiktheid van het systeem
Tabel 5 Oplossing voor de geschiktheid van het testdatasystem
- Nee, niet echt.
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
Theoretisch kentekennummer
Afscheid
1
Guanine
5.698
138.675
17173
12.334
2
Acyclovir
8.425
139.902
15786
andere
Opmerking: Uit de bovenstaande grafiek en de gegevens in de tabel blijkt dat acyclovir en guanine betere piekvormen en een hoog theoretisch platennummer hebben.0, die voldoet aan de eisen van de farmacopee.
2.2 Herhaalbaarheid
Figuur 2 Herhaalbaarheidskromatogram van 6 injecties van systeemgeschiktheid
Tabel 6 Herhaalbaarheidsgegevens van 6 injecties van systeemgeschiktheid Solution Retention Time
Proefproef
- Nee, niet echt.
Guanine
Acyclovir
Behoudstijd
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
Tabel 7 Herhaalbaarheidsgegevens van 6 injecties van systeemgeschiktheidsoplossing Peak Area
Proefproef
- Nee, niet echt.
Guanine
Acyclovir
Piekgebied
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
Opmerking: Volgens de gegevens in bovenstaande tabel is de RSD van de retentietijd van guanine en acyclovir in de systeemgeschiktheidsoplossing 0,048% en 0,074%, en de RSD van het piekgebied is 0,475% en 0.452%De resultaten van de reproduceerbaarheid zijn goed en voldoen aan de experimentele vereisten.
Bepaling van azijnzuur en sulfaat ionen in hydroxyethylcellulose door ionchromatografie
Bepaling van azijnzuur en sulfaat ionen in hydroxyethylcellulose door ionchromatografie
1. Experimentele methode
1.1 Testomstandigheden
Instrument: Ionchromatograaf IC6200-serie met geleidingsdetector
Chromatografische kolom: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
Beschermingskolom: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
Eluent: 18mM KOH
Kolomtemperatuur: 30°C
Stroom: 1,0 ml/min
Injectievolume: 25μL
Verminder: anionenverminder
1.2 Experimentele reagentia
Normen voor azijnzuur: 1000 mg/l
Normen voor sulfaat-ionen: 1000 mg/l
Proef van hydroxyethylcellulose
1.3 Voorbereiding van normen
Pipet 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml standaardoplossing azijnzuur (1000 mg/l), 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml sulfaat-ion standaardoplossing (1000 mg/l) in een set van respectievelijk 100 ml volumetrische kolven, en het volume met ultrazuiver water bevestigen en goed mengen.
1.4 Voorbereiding van het monster
Neem een bepaalde hoeveelheid hydroxyethylcellulose in een 100 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met ultrazuiver water, laat een uur staan totdat het monster volledig is opgelost,verdund door de C18-kolom, het filter membraan en de test.
2Testresultaat.
2.1 Lineaire tests
2.1.1 Lineaire test op azijnzuur en sulfaat ionen
De concentraties van de standaardcurve-reeksen zijn weergegeven in tabel 1.1, en het chromatogram van meerpuntsoverlappingen van standaardcurven zoals weergegeven in figuur 1.
Tabel 1 Concentratiegradiënt Tabel van de standaardcurve
Tabel 1 Concentratiegradiënt Tabel van de standaardcurve (mg/l)
Verbinding
Standaardcurve 1
Standaardcurve 2
Standaardcurve 3
Standaardcurve 4
Standaardcurve 5
Standaardcurve 6
Azijnzuur
1
2
5
8
10
15
Zo.42-
2
5
8
10
15
20
Figuur 1 Chromatogram met meervoudige overlappingen van standaardcurven
Tabel 2 Lineaire vergelijkingen van azijnzuur en sulfaat-ion
- Nee, dat is niet waar.
Ionen
Lineaire vergelijkingen
Correlatiecoëfficiënt R
1
Azijnzuur
Y=6.20870x+3.53190
0.99957
2
SO42-
Y=15,38419x-8.82943
0.99967
2.2 Testen van de herhaalbaarheid van monsters
Volgens de chromatografische omstandigheden van ¥1.1 ¥ werden zes opeenvolgende injecties van monsters geanalyseerd en het chromatogram wordt in figuur 2 weergegeven.Er zijn geen andere pieken rond de azijnzuur en sulfaat ionen en de pieken waren goed gescheidenDe retentietijd van RSD van azijnzuur is 0,046% en de retentietijd van RSD van het piekgebied is 0,293%.542%De herhaalbaarheid is goed.
Figuur 2 Overlappend chromatogram van 6 injecties
Tabel 3 Gegevens over herhaalbaarheid van 6 injecties
Monsters
Behoudstijd
Piekgebied
Monsters
Behoudstijd
Piekgebied
Azijnzuur in monster
4.431
54.35
Zo.42-in het monster
20.953
106.848
4.434
54.677
21.029
107.236
4.431
54.821
20.962
108.278
4.430
54.729
20.931
107.285
4.429
54.685
20.912
107.38
4.428
54.644
20.903
108.244
Gemiddeld
4.431
54.651
Gemiddeld
20.948
107.545
RSD%
0.046
0.293
RSD%
0.219
0.542
3Conclusies
De gevestigde ionenchromatografie-methode voor de detectie van azijnzuur- en sulfaat-ionen in hydroxyethylcellulose toonde een goede scheiding en stabiele reproduceerbaarheid,die volledig voldoet aan de eisen van de ionenchromatografie voor de bepaling van azijnzuur- en sulfaat-ionen.
Bepaling van 6-methylcoumarine in cosmetica door vloeibare chromatografie
Bepaling van 6-methylcoumarine in cosmetica door vloeibare chromatografie
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst met configuratie van vloeibare chromatografie
- Nee, dat is niet waar.
Module
Qty
1
PB3210 Binaire pomp
1
2
CT3400 Kolomoven
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
UV-detector
1
5
NovaChrom SC18 4,6*250 mm, 5 μm
1
6
SmartLab-werkstation
1
1.2 Experimentele methode
1.2.1 Reagentia
Tabel 2 Lijst van reagentia
- Nee, dat is niet waar.
Reagentia
Zuiverheid
1
Methanol
Chromatografische graad
2
6-methylcoumarine
99%
3
Ammoniumdiwaterstoffosfaat
AR
4
Fosforzuur
GR
1.2.1.1 6-methylcoumarine standaardvoorraadoplossing (1000 mg/l): Neem een passende hoeveelheid 6-methylcoumarine standaard,opgelost en het volume met methanol vastgemaakt en bereid tot een concentratie van 1000 mg/l standaardstamsoplossing.
1.2.1.2 6-methylcoumarine standaard werkoplossing:Pipetteer een passende hoeveelheid 6-methylcoumarine standaardstammoplossing en verdun met methanol om een reeks werkkrommen te bereiden met concentraties van 0.1 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 3,0 mg/l, 5,0 mg/l en 10,0 mg/l.
1.2.1.3 Bufferoplossing van natriumdiwaterstoffosfaat: Neem 3,12 g natriumdiwaterstoffosfaat, voeg water toe om op te lossen en verdun tot 1000 ml en stel de pH van fosforzuur in op 3.5.
1.2.2 Chromatografische voorwaarden
Tabel 3 Chromatografievoorwaarden
Chromatografische kolom
NovaChrom SC18 4,6*250 mm 5 μm
Mobiele fase
A: methanol,B: bufferoplossing van natriumdihydrogenfosfaat
Stroompercentage
1 ml/min
Temperatuur van de kolom
35°C
Waallengte
275 nm
Injectievolume
10 μl
Tabel 4 Programma voor gradiëntelutie
Tijd ((min)
Mobiele fase A
Mobiele fase B
0
55
45
11
55
45
12
90
10
40
90
10
41
55
45
50
55
45
1.2.3 Voorbehandeling van het monster
Neem 1 g (nauwkeurig tot 0,001 g) van het monster in een volumetrische kolf van 10 ml, voeg 5 ml methanol toe, wervel en schud om het monster volledig met de extractieoplossing te mengen, ultrasonextractie gedurende 20 minuten,gekoeld tot kamertemperatuur en vervolgens met methanol op 10 ml vastgemaakt, gemengd en vervolgens in centrifugebuizen overgebracht, gedurende 5 minuten bij 5000 r/min gecentrifugeerd,en de supernatant gefilterd door de 0.45 μm organisch membraan, en vervolgens te testen.
2Het resultaat van het experiment.
2.1 Geschiktheid van het systeem
Figuur 1 10 mg/l Chromatogram van normen
Tabel 5 Testgegevens van 10 mg/l-normen
Verbindingen
Behoudstijd
Piekgebied
Theoretisch kentekennummer
6-methylcoumarine
11.168
574.285
15854
Opmerking:Het chromatogram en de gegevens tonen aan dat 6-methylcoumarine een goede piekvorm heeft en dat er geen andere pieken rond de doelpiek zijn en dat het theoretische platennummer hoog is,die voldoet aan de experimentele eisen.
2.2 Standaardcurve
Figuur 2 Testresultaat van de standaardcurve
Opmerking: het chromatogram toont aan dat de R-waarde van de correlatiecoëfficiënt van de 6-methylcoumarinecurve boven 0 ligt.9999, die voldoet aan de experimentele vereisten.
2.3 Herhaalbaarheid
Figuur 3 Herhaalbaarheidskromatogram van 3 mg/l Standaarden van 6 injecties
Tabel 6 Herhaalbaarheidsgegevens van 3 mg/l Standaarden van 6 injectiesTabel 6 Herhaalbaarheidsgegevens van 3 mg/l Standaarden van 6 injectiess
6-methylcoumarine
- Nee, dat is niet waar.
Behoudstijd
Piekgebied
1
11.159
177.710
2
11.161
176.711
3
11.142
177.128
4
11.152
176.985
5
11.150
177.469
6
11.149
177.629
RSD ((%)
0.061
0.222
Opmerking: Volgens de gegevens in bovenstaande tabel is de RSD van retentietijdherhaalbaarheid van 6-methylcoumarine 0,061%, en de RSD van piekgebiedherhaalbaarheid 0,222%.De herhaalbaarheid is goed en voldoet aan de experimentele vereisten.
2.4 Detectiegrens
Figuur 4 Testchromatogram van 0,02 mg/l Normen
Tabel 7 Testgegevens van 0,02 mg/l normen
Verbindingen
Behoudstijd
Piekgebied
SNR
6-methylcoumarine
11.153
1.208
19.296
Opmerking: Op basis van de bovenstaande gegevens wordt als detectiegrens 3 keer de signaal/geluidsverhouding berekend en werd vastgesteld dat de detectiegrens van 6-methylcoumarine 0,004 mg/l is.Het voldoet aan de experimentele eisen..
2.5 Testresultaat van een cosmetisch monster
Figuur 5 Testchromatogram van een cosmetisch monster
Opmerking: 6-methylcoumarine werd niet gedetecteerd in een cosmetisch monster.
2.6 Aandacht
Bij het gebruik van een centrifuge met hoge snelheid moet er voor worden gezorgd dat de buizen symmetrisch geplaatst zijn en dat de totale massa van de buizen aan tegengestelde zijden gelijk is.
3Conclusies
De in dit artikel geïntroduceerde analysemethode, met verwijzing naar de Veiligheid en technische normen voor cosmetica bij de detectie van 6-methylcoumarine,door middel van Wayeal hoogwaardige vloeibare chromatografie LC3200 serie met UV-detectorHet resultaat van het experiment toont aan dat de piekvorm van 6-methylcoumarine goed is in de aanpassingsvermogenstest en dat er geen andere pieken rond de doelpiek zijn.en het theoretische nummer van de platen is hoogDe curvecorrelatiecoëfficiënt R-waarde is hoger dan 0.9999De RSD van retentietijdherhaalbaarheid van 6-methylcoumarine is 0,061%, en de RSD van piekgebiedherhaalbaarheid is 0,222%, wat een goede herhaalbaarheid toont..004 mg/l. Alle bovenstaande testresultaten voldoen aan de voorschriften van het instrument volgens de standaardmethode.
Bepaling van lood in witte wijn door middel van atomaire absorptiespectrophotometrie
Bepaling van lood in witte wijn door middel van atomaire absorptiespectrophotometrie
In dit artikel wordt een analytische methode ontwikkeld voor de bepaling van het loodgehalte in witte wijn door middel van atomaire absorptiespectrophotometrie.Lood vertoonde een goede lineariteit in het concentratiebereik van 1.0-40μg/l met lineaire correlatiecoëfficiënten groter dan 0.999Het RSD-bereik voor drie injecties ligt binnen 1,5%. De terugwinning bij spiking van de steekproef is 95,4%. De methode is nauwkeurig, betrouwbaar en gevoelig voor de bepaling van lood in witte wijn.
Sleutelwoorden: atomaire absorptie, autosampler, witte wijn, lood
1. Experimentele methode
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst met configuratie van de atomaire absorptiespectrophotometer
- Nee, dat is niet waar.
Modulair
Qty
1
Atomaire absorptiespectrophotometer AA2310
1
2
Kracht van de grafietoven
1
3
Autosampler
1
4
Koelwatercirculator
1
5
Argon van hoge zuiverheid
1
1.2 Testomstandigheden
Golflengte: 283,3nm
Spektralbandbreedten: 0,4 nm
Lampstroom: 5mA
Ontsteking: AA-BG
Injectievolume: 20μL
Temperatuurprogramma
- Nee, dat is niet waar.
Temperatuur (°C)
Tijd (en)
Verwarmingsmethode
Gevoeligheid
Gassen
Gascircuit
1
100
10
RAMP
Laag
Argon
0.2
2
130
20
RAMP
Laag
Argon
0.2
3
400
15
RAMP
Laag
Argon
1.0
4
400
10
RAMP
Laag
Argon
1.0
5
400
3
RAMP
Laag
Argon
0.0
6
1900
3
Stap 1
Laag
Argon
0.0
7
2100
2
Stap 1
Laag
Argon
1.0
1.3 Reagentia en proefmateriaal
1.3.1 Stikstofzuuroplossing (1+99): Neem 10 ml stikstofzuur en voeg het langzaam toe aan 990 ml water en meng het goed.
1.3.2 stikstofzuuroplossing (1+9): Neem 50 ml stikstofzuur en voeg het langzaam toe aan 450 ml water en meng het goed.
1.3.3 Loodstandaardoplossing: 1000 mg/l
1.3.4 Eén op tienduizend analytische balansen
1.3.5 Digitaal weergegeven elektrische warmteplaat
1.3.6 Vaste temperatuur droogoven
1.4 Voorbereiding van het monster
1.4.1 Loodstandaard tussenoplossing
Pipetteer 0,1 ml in een 100 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met 1% stikzuur, schud goed en bereid een concentratie van 1 mg/l loodstandaard tussenoplossing.Onder koeling op 0°C-4°C bewaren. Verdunnen met 1% stikstofzuur voor gebruik.
1.4.2 Loodstandaard werkoplossing
Pipetteer 400μL loodstandaard tussenoplossing in een 10 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met 1% stikstofzuur, bereid met een concentratie van 40μg/l loodstandaardoplossing.Bereid het voor wanneer het zal worden gebruikt..
1.5 Voorbehandeling van het monster
Natte spijsvertering
Neem 5,0 ml van het vloeibare monster in een polytetrafluorethyleenketel. De met ethanol gevulde monsters worden op een hete plaat bij een lage temperatuur van 120 °C verwarmd om eerst de ethanol te verwijderen.Voeg 10 ml stikstofzuur toe en 0.5 ml perchloorzuur, bedekken en oplossen op een digitale hete plaat (referentieomstandigheden: 120 °C/0,5 h~1 h; tot 180 °C/2 h~4 h, tot 200 °C~220 °C).Open het deksel en verteren totdat er witte rook uitkomt en de verteringsoplossing kleurloos en transparant is, het zuur tot bijna droog rijden, stoppen met oplossen, afkoelen en vervolgens verdunnen tot 25 ml met water, goed mengen en reserveren.
2Resultaten en bespreking
2.1 Standaardcurve
Neem een standaardwerkoplossing van lood van 40 μg/l, volgens de testomstandigheden van 1,2 voor injectie en analyse selecteert de autosampler de automatische verdunning.Neem concentratie als horizontale coördinaten en absorptie als verticale coördinatenHet resultaat is zoals weergegeven in figuur 1. De curve-vergelijking van lood in het concentratiebereik van 1,0-40 μg/l is y=0,008348*x+0.063430 met een R-waarde 0.9995, die een goede lineariteit heeft en voldoet aan de experimentele vereisten.
Figuur 1 Loodstandaardcurve
2.2 RSD van standaardmonster
De RSD-waarde van 3 herhaalde injecties van de standaard is binnen 1,5% en de stabiliteit van het instrument is in overeenstemming met de experimentele normen.
Figuur 2 Overlappend chromatogram van standaard 32 μg/l met 3 herhaalde injecties
Tabel 2 Absorptiegegevens van standaard 32 μg/l bij 3 herhaalde injecties
Standaardpunt 5
Absorptie
Achtergrond Absorptie
RSD (%)
32 μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Stijging van de steekproef
De verteringsproeven en de steekproefvlekken alsmede de met spaken bewerkte monsters worden geïnjecteerd en geanalyseerd volgens de testomstandigheden van punt 1.2, en het monsterchromatogram worden weergegeven in figuur 3 en het spike-monsterchromatogram in figuur 4.Uit de gegevens blijkt dat het monster niet is gedetecteerd en dat de terugvordering van de samengestelde monsters 95 was.0,4%. Voldoet aan de experimentele eisen.
Figuur 3 Proefchromatogram
Figuur 4 Proefchromatogram
3Conclusies
De curve-vergelijking van lood in het concentratiebereik van 1,0-40 μg/l was y=0,008348*x+0,063430 met een R-waarde van 0.9995Het RSD-bereik voor drie herhaalde injecties was binnen 1,5%.De methode is nauwkeurig., betrouwbaar en gevoelig voor de bepaling van lood in witte wijn.
Bepaling van lood in witte wijn door middel van atomaire absorptiespectrophotometrie
Bepaling van lood in witte wijn door middel van atomaire absorptiespectrophotometrie
In dit artikel wordt een analytische methode ontwikkeld voor de bepaling van het loodgehalte in witte wijn door middel van atomaire absorptiespectrophotometrie.Lood vertoonde een goede lineariteit in het concentratiebereik van 1.0-40μg/l met lineaire correlatiecoëfficiënten groter dan 0.999Het RSD-bereik voor drie injecties ligt binnen 1,5%. De terugwinning bij spiking van de steekproef is 95,4%. De methode is nauwkeurig, betrouwbaar en gevoelig voor de bepaling van lood in witte wijn.
Sleutelwoorden: atomaire absorptie, autosampler, witte wijn, lood
1. Experimentele methode
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst met configuratie van de atomaire absorptiespectrophotometer
- Nee, dat is niet waar.
Modulair
Qty
1
Atomaire absorptiespectrophotometer AA2310
1
2
Kracht van de grafietoven
1
3
Autosampler
1
4
Koelwatercirculator
1
5
Argon van hoge zuiverheid
1
1.2 Testomstandigheden
Golflengte: 283,3nm
Spektralbandbreedten: 0,4 nm
Lampstroom: 5mA
Ontsteking: AA-BG
Injectievolume: 20μL
Temperatuurprogramma
- Nee, dat is niet waar.
Temperatuur (°C)
Tijd (en)
Verwarmingsmethode
Gevoeligheid
Gassen
Gascircuit
1
100
10
RAMP
Laag
Argon
0.2
2
130
20
RAMP
Laag
Argon
0.2
3
400
15
RAMP
Laag
Argon
1.0
4
400
10
RAMP
Laag
Argon
1.0
5
400
3
RAMP
Laag
Argon
0.0
6
1900
3
Stap 1
Laag
Argon
0.0
7
2100
2
Stap 1
Laag
Argon
1.0
1.3 Reagentia en proefmateriaal
1.3.1 Stikstofzuuroplossing (1+99): Neem 10 ml stikstofzuur en voeg het langzaam toe aan 990 ml water en meng het goed.
1.3.2 stikstofzuuroplossing (1+9): Neem 50 ml stikstofzuur en voeg het langzaam toe aan 450 ml water en meng het goed.
1.3.3 Loodstandaardoplossing: 1000 mg/l
1.3.4 Eén op tienduizend analytische balansen
1.3.5 Digitaal weergegeven elektrische warmteplaat
1.3.6 Vaste temperatuur droogoven
1.4 Voorbereiding van het monster
1.4.1 Loodstandaard tussenoplossing
Pipetteer 0,1 ml in een 100 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met 1% stikzuur, schud goed en bereid een concentratie van 1 mg/l loodstandaard tussenoplossing.Onder koeling op 0°C-4°C bewaren. Verdunnen met 1% stikstofzuur voor gebruik.
1.4.2 Loodstandaard werkoplossing
Pipetteer 400μL loodstandaard tussenoplossing in een 10 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met 1% stikstofzuur, bereid met een concentratie van 40μg/l loodstandaardoplossing.Bereid het voor wanneer het zal worden gebruikt..
1.5 Voorbehandeling van het monster
Natte spijsvertering
Neem 5,0 ml van het vloeibare monster in een polytetrafluorethyleenketel. De met ethanol gevulde monsters worden op een hete plaat bij een lage temperatuur van 120 °C verwarmd om eerst de ethanol te verwijderen.Voeg 10 ml stikstofzuur toe en 0.5 ml perchloorzuur, bedekken en oplossen op een digitale hete plaat (referentieomstandigheden: 120 °C/0,5 h~1 h; tot 180 °C/2 h~4 h, tot 200 °C~220 °C).Open het deksel en verteren totdat er witte rook uitkomt en de verteringsoplossing kleurloos en transparant is, het zuur tot bijna droog rijden, stoppen met oplossen, afkoelen en vervolgens verdunnen tot 25 ml met water, goed mengen en reserveren.
2Resultaten en bespreking
2.1 Standaardcurve
Neem een standaardwerkoplossing van lood van 40 μg/l, volgens de testomstandigheden van 1,2 voor injectie en analyse selecteert de autosampler de automatische verdunning.Neem concentratie als horizontale coördinaten en absorptie als verticale coördinatenHet resultaat is zoals weergegeven in figuur 1. De curve-vergelijking van lood in het concentratiebereik van 1,0-40 μg/l is y=0,008348*x+0.063430 met een R-waarde 0.9995, die een goede lineariteit heeft en voldoet aan de experimentele vereisten.
Figuur 1 Loodstandaardcurve
2.2 RSD van standaardmonster
De RSD-waarde van 3 herhaalde injecties van de standaard is binnen 1,5% en de stabiliteit van het instrument is in overeenstemming met de experimentele normen.
Figuur 2 Overlappend chromatogram van standaard 32 μg/l met 3 herhaalde injecties
Tabel 2 Absorptiegegevens van standaard 32 μg/l bij 3 herhaalde injecties
Standaardpunt 5
Absorptie
Achtergrond Absorptie
RSD (%)
32 μg/l
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 Stijging van de steekproef
De verteringsproeven en de steekproefvlekken alsmede de met spaken bewerkte monsters worden geïnjecteerd en geanalyseerd volgens de testomstandigheden van punt 1.2, en het monsterchromatogram worden weergegeven in figuur 3 en het spike-monsterchromatogram in figuur 4.Uit de gegevens blijkt dat het monster niet is gedetecteerd en dat de terugvordering van de samengestelde monsters 95 was.0,4%. Voldoet aan de experimentele eisen.
Figuur 3 Proefchromatogram
Figuur 4 Proefchromatogram
3Conclusies
De curve-vergelijking van lood in het concentratiebereik van 1,0-40 μg/l was y=0,008348*x+0,063430 met een R-waarde van 0.9995Het RSD-bereik voor drie herhaalde injecties was binnen 1,5%.De methode is nauwkeurig., betrouwbaar en gevoelig voor de bepaling van lood in witte wijn.
Bepaling van polyethyleenglycol door gelpermeatiechromatografie
Bepaling van polyethyleenglycol door gelpermeatiechromatografie
1Inleiding
Doel: Bepaling van het moleculaire gewicht en de verdeling van polyethyleenglycol (PEG) door middel van een hoogwaardige gelpermeatiechromatografie (GPC).
Metode:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7,8x300 mm gelpermeatiechromatografische kolom
Differentiële brekingsindex-detector (RID)
Mobiele fase: ultrazuiver water
Stroom: 1,0 ml/min
Temperatuur van de kolom: 35 °C;
Injectievolume: 10 μl.
De kalibratiecurven worden vastgesteld en de moleculaire massa en de verdeling van elk monster worden berekend met behulp van GPC-software.
Resultaten: De lineariteit van PEG is goed wanneer het moleculaire gewicht tussen 400 en 2000 ligt.de RSD-waarde van de retentietijd is 0.105% en de RSD-waarde van het piekgebied is 0,335%.
Conclusie: Hoogwaardige gelpermeatiechromatografie (GPC) is een betrouwbare methode voor de bepaling van het moleculair gewicht en de verdeling van PEG,met de voordele van nauwkeurigheid en hoge reproduceerbaarheid wanneer het wordt gebruikt voor de evaluatie van de polydispersiteit eigenschap van polymeerverbindingen.
Sleutelwoorden: HPLC, GPC, RID, Polymer, Polyethyleenglycol
2. Experimentele methode
2.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst van de configuratie van een hoogwaardige vloeibare chromatograaf
- Nee, niet echt.
Modulair
Qty
1
Hoogwaardige vloeibare chromatografie LC3200-serie
1
2
PB3200 Binaire pomp
1
3
RID3300
1
4
CT3200 Kolomoven
1
5
AS3200 Autosampler
1
2.2 Testomstandigheden
Chromatografische kolom: Xtimate SEC-120,5μm,7,8x300mm
Kolomtemperatuur: 35°C
Detector: RID
Stroom: 1,0 ml/min.
Mobiele fase: water
Injectievolume: 10μL
2.3 Instrument/reagentia en verbruiksartikelen
Reagentia:
Ultrazuiver water
De norm: PEG400; PEG2000; PEG6000; PEG10000; PEG20000
Hulpapparatuur
Analytische balansen
Eenheid voor de extractie van oplosmiddelen
Ultrasone reiniger
Experimentele materialen
Filtermembraan: waterfiltermembraan 0,45 μm
2.4 Voorbereiding van de PEG-norm
Pipetteer 0,20 g elk van de PEG400-, PEG2000-, PEG6000, PEG10000- en PEG20000-normen, voeg 10 ml water toe om op te lossen, meng goed en bereid de concentratie van de te testen monsters van 20 mg/ml voor.
3Resultaten en bespreking
3.1 Verschillende normen voor moleculair gewicht
Figuur 1 Chromatogram van PEG400
Tabel 1 Chromatografische parameters van PEG400
- Nee, niet echt.
Verbindingen
Behoudstijd
Piekgebied
Nummer van de theriacale plaat
Vervolgfactor
1
PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
Figuur 2 Chromatogram van PEG2000
Tabel 2 Chromatografische parameters van PEG2000
- Nee, niet echt.
Verbindingen
Behoudstijd
Piekgebied
Theoretisch kentekennummer
Vervolgfactor
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
Figuur 3 Chromatogram van PEG6000
Tabel 3 Chromatografische parameters van PEG6000
- Nee, niet echt.
Verbindingen
Behoudstijd
Piekgebied
Theoretisch kentekennummer
Vervolgfactor
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
Figuur 4 Chromatogram van PEG10000
Tabel 4 Chromatografische parameters van PEG10000
- Nee, niet echt.
Verbindingen
Behoudstijd
Piekgebied
Theoretisch kentekennummer
Vervolgfactor
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
Figuur 5 Chromatogram van PEG20000
Tabel 5 Chromatografische parameters van PEG20000
- Nee, niet echt.
Verbindingen
Behoudstijd
Piekgebied
Theoretisch kentekennummer
Vervolgfactor
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
Figuur 6 Overlappende chromatogrammen van verschillende moleculaire gewichten
Opmerking: Uit bovenstaande gegevens blijkt dat de retentietijd van PEG20000 6,081 minuten is en PEG400 10,315 minuten, grotere moleculen worden eerst geëluteerd en kleinere moleculen later.
3.2 Herhaalbaarheid
Figuur 7 Overlappingschromatogrammen voor herhaalbaarheid van PEG6000 (n=6)
Tabel 7 Herhaalbaarheid Chromatografische parameters van PEG6000 (n=6)
- Nee, niet echt.
Monsters
Behoudstijd
Piekgebied
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
Gemiddeld
-
7.225
500.416
RSD ((%)
-
0.105
0.335
De RSD van de retentietijd is 0,105% en de RSD van het piekgebied is 0,335% voor 6 injecties van PEG6000.
3.3 Standaardcurven
Figuur 8 Standaardcurven Chromatogrammen van verschillende moleculaire gewichten
Tabel 8 Standaardcurven Chromatografische parameters van verschillende moleculaire gewichten
Opmerking: het moleculaire gewicht en de verdelingsresultaten van elk monster worden berekend met behulp van GPC-software.000, en de lineaire correlatiecoëfficiënt is 0.999.
4Conclusies
Deze polyethyleenglycol (PEG) -test wordt uitgevoerd met gelchromatografie met behulp van een hoogwaardige vloeibare chromatograaf van de LC3200-serie met een detector met differentiële brekingsindex.de retentietijd van PEG20000 is 6.081 minuten, en PEG400 is 10.315 minuten, grotere moleculen worden eerst geëluteerd en kleinere moleculen worden later geëluteerd. De herhaalbaarheid is goed. De RSD van retentietijd is 0.105% en de RSD van het piekgebied is 0De lineariteit van het PEG-moleculaire gewicht is goed in het bereik van 400 tot 20.000, en de lineaire correlatiecoëfficiënt is 0.9999. Hoogwaardige gelpermeatiechromatografie (GPC) is een betrouwbare methode voor de bepaling van het moleculair gewicht en de verdeling van PEG,die de voordelen heeft van nauwkeurige en reproduceerbare resultaten wanneer het wordt gebruikt voor de evaluatie van de polydispersiteit eigenschap van polymeerverbindingen.
Opmerking: het monster moet langer dan 12 uur op kamertemperatuur worden gelaten en voorzichtig worden gemengd, geen ultrasone werking of krachtig schudden om de oplosbaarheid te versnellen.
Bepaling van zware metalen in afvalharspoeder door middel van een Wayeal atomaire absorptiespectrophotometer
Bepaling van zware metalen in afvalharspoeder door middel van een Wayeal atomaire absorptiespectrophotometer
In dit artikel, met verwijzing naar de norm "HJ 749-2015 Bepaling van totaalchroom in vaste afvalstoffen door middel van atomaire vlamabsorptiespectrophotometrie" "HJ 786-2016 Bepaling van lood,Zink en cadmium in vaste afvalstoffen Vlam atomaire absorptiespectrophotometrie", werd een analytische methode ontwikkeld voor de bepaling van het gehalte aan zware metalen in afvalharspoeder door middel van de methode van de atomaire absorptie door vlammen.
Sleutelwoorden: Atomic Absorption Spectrophotometer; vlam, afvalharspoeder; lood; cadmium; chroom.
1. Experimentele methode
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst met configuratie van de atomaire absorptiespectrophotometer
- Nee, niet echt.
Naam
Qty
1
Atomaire absorptiespectrophotometer AA2310
1
2
Luchtcompressor
1
3
Acetyleen van hoge zuiverheid
1
4
Loodholle kathodenlamp
1
5
Cadmiumholle kathodele lamp
1
6
Chroomholle kathodele lamp
1
1.2 Reagentia en instrumenten
1.2.1 Loodstandaardoplossing ((1000μg/ml)
1.2.2 Cadmiumstandaardoplossing ((1000μg/ml)
1.2.3 Chroomstandaardoplossing ((1000μg/ml)
1.2.4 Ammoniumchloride:
1.2.5 stikstofzuur: GR
1.2.6 Zoutzuur:
1.2.7 Fluorzuur: GR
1.2.8 Perchloorzuur: GR
1.2.9 30% waterstofperoxide: GR
1.2.10 Eén op tienduizend analytische balansen
1.2.11 Digitaal weergegeven elektrische warmteplaat
1.3 Voorverwerking
1.3.1 Voorverwerking van lood- en cadmiummonsters
Neem 0,2 g monster (precis tot 0,1 mg) in een 50 ml PTFE-kruik.5 ml zoutzuur werd toegevoegd en het monster werd op een hete plaat in een dampkap bij ongeveer 120 °C verwarmd om het monster aanvankelijk te ontbinden.8 ml stikstofzuur, 8 ml fluorwaterstofzuur en 4 ml perchloorzuur worden toegevoegd.dekking en verwarming bij ongeveer 160 °C op een hete plaat gedurende 3 uur. Open het deksel, de elektrische verwarmingsplaat temperatuur regelen op 180 °C om het verwarmen voort te zetten, en vaak schudden van de smeltkroes.dekking om de zwarte organische koolstoffen volledig te ontbindenNadat de zwarte organische stof op de smeltkroeswand is verdwenen, opent u het deksel, verdrijft u de witte rook en stoom totdat de inhoud viscuus is.2 ml stikstofzuur om het oplosbare residu op te lossen, na afkoeling de volledige hoeveelheid overbrengen in een 50 ml volumetrische kolf, het deksel van de smeltkroes en de binnenkant spoelen met een passende hoeveelheid proefwater,de wasoplossing is opgenomen in een 50 ml volumetrische kolfAls er onopgeloste deeltjes in de verteerde oplossing zijn, wordt het volume met proefwater bevestigd, goed geschud en vervolgens te meten.Filtering en centrifugatie of natuurlijke neerslag zijn vereist. (Opmerking: laat bij het verwarmen niet veel belletjes uitkomen, anders zal het verlies van het monster veroorzaken.)
1.3.2 Voorverwerking van chroommonster
Neem 0,2 g (nauwkeurig tot 0,0001 g) monster in een 50 ml PTFE-kruik.10 ml geconcentreerd zoutzuur werd toegevoegd en het monster werd op een hete plaat in een dampkap bij 50°C verwarmd om het monster aanvankelijk te ontbinden.. Wanneer verdampt tot ongeveer 3 ml, voeg 5 ml geconcentreerd stikstofzuur, 5 ml fluorwaterstofzuur toe, bedek en verhit de hete plaat bij ongeveer 120 ~ 130 °C gedurende 0,5 ~ 1 uur, open dan het deksel,de witte rook en stoom wegdrijven totdat de inhoud in de vorm van vloeibare kralen in een niet-stroomende toestand is (waarnemen terwijl het heet is)Afhankelijk van de toestand van de spijsvertering voeg 3 ml geconcentreerd stikstofzuur, 3 ml fluorwaterstofzuur, 1 ml waterstofperoxide toe en herhaal het bovenstaande spijsverteringsproces.licht koud, toevoegen van 0,2 ml stikstofzuur om het oplosbare residu op te lossen, alle testoplossingen overbrengen naar een 50 ml volumetrische kolf, toevoegen van 5 ml 110% ammoniumchlorideoplossing,en het volume met proefwater vaststellen(Opmerking: de totale hoeveelheid toegevoegde 30% waterstofperoxide mag niet meer bedragen dan 10 ml.)
2Resultaten en bespreking
Lood
Detectiemonster
Lood
Hoogte van de brandstapel
10 mm
Acetyleenstroom
2.0L/min
Spectrumbandbreedte
0.4 nm
Waallengte
283.3 nm
Verlichtingswijze
AA
Lampstroom
5 mA
Gradiëntconcentratietabel (mg/l) van loodstandaardcurven en steekproefgegevens
Concentratieniveau
1
2
3
4
5
6
Concentratie van standaardoplossingen (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorptie van standaardoplossingen (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorptie van afvalharspoeder (abs)
0.0024
Concentratie van afvalharspoeder (mg/l)
0.0000
Loodconcentratie van afvalharspoeder (mg/kg)
Niet gevonden
Standaard loodcurve
Cadmium
Detectiemonster
Cadmium
Hoogte van de brander
10 mm
Acetyleenstroom
2.0L/min
Spectrumbandbreedte
0.4 nm
Waallengte
228.8nm
Verlichtingswijze
AA
Lampstroom
3 mA
Gradientconcentratietabel (mg/l) van cadmiumstandaardcurve en steekproefgegevens
Concentratieniveau
1
2
3
4
5
Concentratie van standaardoplossingen (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorptie van standaardoplossingen (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorptie van afvalharspoeder (abs)
0.0057
Concentratie van afvalharspoeder (mg/l)
0.0000
Cadmiumconcentratie van afvalharspoeder (mg/kg)
Niet gevonden
Standaardcurve van cadmium
Chroom
Detectiemonster
Chroom
Hoogte van de brander
10 mm
Acetyleenstroom
30,6 l/min
Spectrumbandbreedte
0.2 nm
Waallengte
357.9 nm
Verlichtingswijze
AA
Lampstroom
5 mA
Gradiëntconcentratietabel (mg/l) van chroomstandaardcurve en steekproefgegevens
Concentratieniveau
1
2
3
4
5
Concentratie van standaardoplossingen (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorptie van standaardoplossingen (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorptie van afvalharspoeder (abs)
0.0130
Concentratie van afvalharspoeder (mg/l)
0.1519
Chroomconcentratie van afvalharspoeder (mg/kg)
37.7
Standaardkromme van chroom
3. Notities
3.1 Het in het experiment gebruikte stikstofzuur en perchloorzuur hebben sterke oxidatieve en corrosieve eigenschappen, zowel zoutzuur als fluorzuur hebben een sterke vluchtigheid en corrosieve eigenschappen,beschermingsmiddelen moeten worden gedragen in overeenstemming met de voorschriften, en het proces van oplossing bereiding en pre-processing van monsters in de dampkap.
3.2 De 10%-oplossing van ammoniumchloride moet tegelijkertijd aan de standaardoplossing en het monster worden toegevoegd om de consistentie van de test te waarborgen.
4Conclusies
Uit de experimentele resultaten blijkt dat de lineaire correlatiecoëfficiënten van lood, cadmium en chroom allemaal groter zijn dan 0.999Er is geen lood en cadmium aangetroffen in het afvalharspoeder, maar wel chroom.gevoelig en kan worden gebruikt voor het detecteren van zware metalen in afvalharspoeder.
Bepaling van mentholgehalte in munt door gaschromatografie
Bepaling van mentholgehalte in munt door gaschromatografie
In dit artikel zijn de chromatografische omstandigheden geoptimaliseerd met verwijzing naar de uitgave van 2020 van de Chinese Farmacopee,en een chromatografische kolom SK-WAX wordt gebruikt voor de bepaling van het mentholgehalte in munt.
Sleutelwoord: gaschromatograaf, FID-detector, mint, menthol.
1. Experimentele methode
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst met configuratie van gaschromatografie
- Nee, niet echt.
Module
Qty
1
GC6000 Gaschromatografie
1
2
FID6000 detector
1
3
ASL6000 Autosampler
1
1.2 Testomstandigheden
Chromatografie kolom: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm
Temperatuur-geprogrammeerd: houd de kolom 4 minuten bij een aanvankelijke temperatuur van 70 °C, verwarm tot 120 °C met een snelheid van 1,5 °C per minuut, vervolgens tot 200 °C met een snelheid van 3 °C per minuut,en tenslotte tot 230°C bij een snelheid van 30°C per minuut en 2 minuten bewaren;
Dragergas: stikstof van hoge zuiverheid, constante stroomstand
Kolomstroom: 2 ml/min.
Inlaattemperatuur: 200°C
Temperatuur van de detector: 300°C
Waterstofstroom: 35 ml/min
Luchtstroom: 300 ml/min.
Injectievolume: 1 μl
Injectiemethode: Split-flow-injectie met een splitverhouding van 5:1.
1.3 Reagentia en proefmateriaal
1.3.1 Reagentia
Muntmonster
Mentholstandaard
Ethanol, AR.
1.3.2 Apparatuur
Naaldfilter
De derde zeef.
1.4 Voorbereiding van het monster
1.4.1 Voorbereiding van de referentiesolutie
Neem de juiste hoeveelheid mentholcontrole en weeg deze nauwkeurig, voeg ethanol toe om een oplossing te maken die 0,2 mg per 1 ml bevat.
1.4.2 Voorbereiding van de testoplossing
Neem 2 g productpoeder (door de derde zeef) en weeg het nauwkeurig in een V-vormige fles met een dicht stopje en stop het nauwkeurig na toevoeging van 50 ml ethanol.ultrasone behandeling (vermogen 250 W), frequentie 33 kHz) gedurende 30 minuten afkoelen en vervolgens wegen. Het verloren gewicht wordt opgevuld met ethanol, goed geschud, gefilterd en het volgende filtraat genomen.
2 Resultaten en communicatie
2.1 Chromatogram van de referentieoplossing
Neem de referentieoplossing en analyseer deze volgens de testomstandigheden van 1.2, en de resultaten worden hieronder weergegeven.
Zoals in de figuur en de gegevens is aangetoond, is de piekvorm symmetrisch, er zijn geen andere pieken en is de scheidsgraad hoger dan 1.5, die goed is en aan de vereisten voldoet.
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
Hoogte van de piek
Theoretisch kentekennummer
Menthol
18.262
564.820
48.485
56284
Neem de geïnjecteerde en gedetecteerde referentiesolutie 7 keer opeenvolgend volgens de testomstandigheden in 1.2Volgens de testresultaten bedraagt de retentietijd herhaalbaarheid van de referentielosie 0,021% en de peak area herhaalbaarheid 0,47%.en de herhaalbaarheid van de test is goed.
2.2 Chromatogram van de testoplossing
De testoplossing wordt genomen en geanalyseerd volgens de testomstandigheden van 1.2Uit de figuur en de gegevens blijkt dat de piekvorm symmetrisch is, dat er geen andere pieken zijn en dat de scheidsgraad hoger is dan 1.5, is de scheiding goed en voldoet aan de eisen.
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
Hoogte van de piek
Theoretisch kentekennummer
Menthol
18.269
568.906
48.763
56738
Neem de geïnjecteerde en gedetecteerde referentiesolutie 7 keer opeenvolgend volgens de testomstandigheden in 1.2Volgens de testresultaten bedraagt de retentietijdherhaling van de referentieoplossing 0,038% en de peak area herhaling 0,49%.en de herhaalbaarheid van de test is goed.
3Conclusies
In dit artikel wordt een methode voor de bepaling van menthol in munt vastgesteld door middel van de Wayeal gaschromatograaf GC6000.De herhaalbaarheid van de retentietijd van 7 injecties is minder dan 0.Het theoretische plaatnummer is veel hoger dan 10000, maar de herhaalbaarheid van het piekgebied is minder dan 0,5%.die voldoet aan de voorschriften van de Chinese FarmacopeeDit product wordt berekend op basis van het droge product, het gehalte aan menthol in het testmonster bedraagt 0,50%, wat voldoet aan het vereiste van de Farmacopee van ten minste 0,20%.Deze methode kan een referentie zijn voor de bepaling van het mentholgehalte in munt.
Bepaling van zware metalen in de bodem door middel van een atomaire absorptiespectrophotometer
Bepaling van zware metalen in de bodem door middel van een atomaire absorptiespectrophotometer
1. Experimentele methode
Sleutelwoorden: Atomic absorptie spectrophotometer, autosampler, grafietoven, vlam, grond, zware metalen.
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Configuratielijsten van AAS
- Nee, niet echt.
Module
Qty
1
Atomaire absorptiespectrophotometer AA2310
1
2
Grafietovenkracht GF2310
1
3
Autosampler AS2310
1
4
Koelcirculator
1
5
Argon van hoge zuiverheid
1
6
Grafietbuis
1
7
Olievrije luchtcompressor
1
8
Acetyleen van hoge zuiverheid
1
1.2 Reagentia en proefmateriaal
Stikstofzuuroplossing (1+99): meet 10 ml stikstofzuur en voeg dit langzaam toe aan 990 ml water en meng het goed.
Pb Standaardoplossing:1000 mg/l
Cd Standaardoplossing: 1000 mg/l
Ni Standaardoplossing: 1000 mg/l
1% diammoniumwaterstoffosfaat: neem 1 g diammoniumwaterstoffosfaat in een 100 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met ultrazuiver water;
Stikstofzuur: GR
Zoutzuur: GR
Fluorzuur: GR
perchloorzuur: GR
Een op de tienduizend analytische balansen
Elektrothermische thermostatische hoogdrogende oven
Digitaal weergegeven elektrische warmteplaat
Teflon smeltkroes
1.3 Voorbehandeling van het monster
Proefvertering: Weeg 0,2 g monster in een PTFE-kruik, voeg één tot twee druppels water toe om te bevochtigen, voeg 10 ml zoutzuur, 9 ml stikstofzuur, 4 ml fluorzuur toe,en 2 ml perchloorzuur op hun beurt, goed schudden, bedekken en gedurende 6 uur op een hete plaat bij 150°C verwarmen, het deksel openen en verder verwarmen naast silicium.het is noodzakelijk om de smeltkroes vaak te schudden en het zuur te laten stoomen totdat de inhoud visueel isVerwijder en koel licht af, voeg 0,5 ml stikstofzuur toe om het oplosbare residu op te lossen, spoel het deksel van de smeltkroes en de binnenwand met water, breng de volledige hoeveelheid over in een 50 ml volumetrische kolf,en het volume met ultrazuiver water bevestigen., goed schudden. Bewaren in PTFE-flessen met reagens voor de test. Vervang het monster met water en bereiden een volledige programma-blankoplossing voor volgens de bovenstaande stappen. Te meten.
2Conclusies en besprekingen
2.1 Spectrumvoorwaarden voor lood
Verwarmingsmethode
Grafietoven
Testmethode
Hoogte van de piek
Injectievolume
20μL monster + 5μL diammoniumhydrogenfosfaat
Bandbreedte
0.4 nm
Waallengte
283.3 nm
Ontsteken
AA-BG
Lampstroom
5 mA
Concentratietabel van standaardcurven (μg/l)
Standaardcurve
1
2
3
4
5
Standaardoplossing voor lekken
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
Standaard test van de curve
Lineariteit van de standaardcurve
2.3 Spectrumvoorwaarden voor cadmium
Verwarmingsmethode
Grafietoven
Testmethode
Hoogte van de piek
Injectievolume
15 μl monster + 5 μl 1% diammoniumhydrogenfosfaat
Bandbreedte
0.4 nm
Waallengte
228.8nm
Ontsteken
AA-BG
Lampstroom
4 mA
Concentratietabel van standaardcurven (μg/l)
Standaardcurve
1
2
3
4
Cd Standaardoplossing
0.5
1.5
2.0
2.5
Standaard test van de curve
Lineariteit van de standaardcurve
2.4 Spectrumvoorwaarden voor nikkel
Verwarmingsmethode
Vlam
Hoogte van de brander
10 mm
Acetyleenstroom
2.0L/min
Bandbreedte
0.2 nm
Waallengte
232.0 nm
Ontsteken
AA
Lampstroom
4 mA
Concentratietabel van de standaardcurve (μg/mL)
Standaardcurve
1
2
3
4
5
Ni-standaardcurve
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
Standaard test van de curve
Lineariteit van de standaardcurve
3. Berekening van de resultaten
Proefproef
- Nee, niet echt.
Volume van het monster (g)
Testconcentratie
Inhoud ((mg/kg)
Theoretische concentratie (mg/kg)
Standaarddeviatie
Pb
1#
0.2005
16.2420 μg/l
21
21 ± 2
Kwalificeerd
1#- parallel
0.2009
170,6490 μg/l
Cd
1#
0.2005
00,4897 μg/l
0.12
0.14±0.02
Kwalificeerd
1#- parallel
0.2009
0.4991 μg/l
Ni
1#
0.2005
0.1180 μg/l
29
30 ± 2
Kwalificeerd
1#- parallel
0.2009
0.1159 μg/l
4Opmerking.
Perchloorzuur en stikstofzuur die in het experiment zijn gebruikt, hebben sterke oxidatieve en corrosieve eigenschappen, chloorzuur en fluorzuur hebben een sterke vluchtigheid en corrosieve werking,Daarom moet de bereiding van het reagens en de vertering van het monster in een dampkap worden uitgevoerd.; beschermingsmiddelen moeten worden gedragen om inademing in de luchtwegen of contact met de huid en kleding tijdens de operatie te voorkomen.
Bepaling van ibuprofen capsules met verlengde afgifte door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie
Bepaling van ibuprofen capsules met verlengde afgifte door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie
De hierin gepresenteerde analysemethodemet verwijzing naar de vaststelling van het gehalte aan ibuprofen in capsules met verlengde afgifte in de Farmacopee van de Volksrepubliek China, uitgave 2020, werd uitgevoerd met een Wayeal-grootvermogende vloeibare chromatograaf van de LC3200-serie met een DAD-detector.
1Instrumentenconfiguratie en proefmethode
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst met configuratie van Wayeal HPLC
- Nee, niet echt.
Modulair
Qty
1
P3210Q Vierkante pomp
1
2
CT3210 Kolomoven
1
3
AS3210 Autosampler
1
4
DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4,6*250 mm, 5 μm
1
6
SmartLab-werkstation
1
1.2 Experimentele methode
1.2.1 Voorbereiding van reagentia
- Nee, niet echt.
Reagentia
Zuiverheid
1
Methanol
Chromatografie Puur
2
Acetonitril
Chromatografie Puur
3
Natriumacetaat
AR
4
Glacial azijnzuur
GR
1.2.1.1 Testoplossing: de inhoud onder het belastingverschil nemen, goed mengen, een passende hoeveelheid (gelijk aan ongeveer 0,1 g ibuprofen) in een 200 ml meetkolf nemen, methanol van 100 ml toevoegen,30 minuten schudden, verdunnen en het volume vaststellen met water, haaienput, filtreren en het filtraat verwijderen.
1.2.1.2 Referentieloplossing: Neem 25 mg ibuprofen, weeg het nauwkeurig, stop het in een 50 ml meetkolf, voeg 25 ml methanol toe om het op te lossen, verdun en stel het volume vast met water.goed schudden.
1.2.1.3 Bufferoplossing natriumacetaat: weeg 6,13 g natriumacetaat, voeg 750 ml water toe om op te lossen en stel de pH met glaciaal azijnzuur op 2,5 aan.
1.2.2 Chromatografische voorwaarden
Tabel 3 Chromatografievoorwaarden
Chromatografie Colimn
Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm
Mobiele fase
Ammoniumacetaat bufferoplossing
Stroompercentage
1 ml/min
Temperatuur
35°C
Waallengte
263 nm
Injectievolume
20 μl
2. Het resultaat van het experiment
3.1 Geschiktheid van het systeem
Figuur 1 Chromatogram van de monsteronderzoek
Tabel 4 Testgegevens van het monster
Proefproef
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
Hoogte van de piek
Theoretisch Pate-nummer
Proefmonster
ibuprofen
4.778
1204.748
223.865
18650
Figuur 2 Chromatogram van referentiemonster
Tabel 5 Referentiemonster voor testgegevens
Proefproef
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
Hoogte van de piek
Theoretisch Pate-nummer
Referentiemonster
ibuprofen
4.781
1515.707
280.794
18541
Uit het chromatogram en de tabel blijkt dat de pieken van het testmonster en het referentiemonster goed zijn, er zijn geen andere pieken rond de doelpieken.en de theoretische nummerplaten zijn allemaal boven 2500 in de farmacopee., die aan de experimentele eisen voldeed.
3.2 Herhaalbaarheid
Figuur 3 6 Injecties Herhaalbaarheid Chromatogram van het testmonster
Tabel 6 6 Injecties Gegevens over herhaalbaarheid van het testmonster
Proefproef
- Nee, niet echt.
Behoudstijd
Piekgebied
Proefmonster
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD ((%)
0.053
0.131
Figuur 4 6 Injecties Herhaalbaarheid Chromatogram van referentiemonster
Tabel 7 6 Gegevens over herhaalbaarheid van injecties voor referentiemonster
Proefproef
- Nee, niet echt.
Behoudstijd
Piekgebied
Referentiemonster
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
Opmerking: Volgens de gegevens in bovenstaande tabel bedraagt de RSD van de retentietijd voor het testmonster respectievelijk 0,053% en 0,036% en de RSD van het piekgebied respectievelijk 0,131% en 0,073%.De resultaten van de herhaalbaarheid zijn goed en voldoen aan de experimentele vereisten.
3.3 Test van de gevoeligheid
Figuur 5 Chromatogram van het 2000 maal verdunde testmonster
Tabel 8 Testgegevens voor 2000 maal verdund testmonster
Proefproef
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
Piekgebied
Signal/geluidsverhouding
Proefmonster 2000 keer verdund
ibuprofen
4.795
0.597
0.133
4.600
Opmerking: Volgens de gegevens in bovenstaande tabel is het piekgebied van het in 200 keer verdunde testmonster 0,597 met een signaal/geluidsverhouding van 4.6, wat een goed testresultaat is en voldoet aan de experimentele vereisten.
4. Notities
Glacial azijnzuur heeft een sterke irriterende geur, dus wees voorzichtig met het bereiden van de oplossing in een dampkap.
5Conclusies
De hierin gepresenteerde analysemethodemet verwijzing naar de vaststelling van het gehalte aan ibuprofen in capsules met verlengde afgifte in de Farmacopee van de Volksrepubliek China, uitgave 2020De experimentele resultaten toonden aan dat de piekvorm van de aanpassingsvermogenstest goed was.en er zijn geen andere pieken rond de doelpiekDe RSD van de retentietijd is 0,053% en 0,036% en de RSD van het piekgebied is 0,131% en 0,036%.073% voor ibuprofen-testmonster en referentiemonsterDe resultaten van de herhaalbaarheid zijn goed. Het gevoeligheidstestresultaat van 2000 maal verdunning van het testmateriaal is goed. Alle bovenstaande resultaten voldoen aan de vereisten van de farmacopee methode.
Bepaling van zwaveldioxide in Chenpi-monsters door ionchromatografie
Bepaling van zwaveldioxide in Chenpi-monsters door ionchromatografie
Ionchromatografie is altijd een onderzoekscentrum geweest voor de detectie van zwaveldioxide in Chinese kruiden, met zijn eenvoudige werking, hoge gevoeligheid en breed lineair bereik,die van praktische waarde is voor de controle van residuen zwaveldioxide in geneesmiddelen.
In dit experiment zal het gehalte aan zwaveldioxide in Chenpi worden bepaald met de dampdestillatie methode en de ionenchromatografie.en KOH eluentDe methode is eenvoudig te hanteren, met een goede terugwinning en hoge gevoeligheid en is geschikt voor de bepaling van zwaveldioxide in Chenpi.
Sleutelwoorden: Chenpi, zwaveldioxide, ionchromatograaf.
1Experiment.
1.1 Instrumenten en reagentia
Ionchromatografie: ionchromatografie van de IC6200-serie met geleidingsdetector
Autosampler: AS2800
Anionchromatografie kolom: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, sulfaat ionen in water ((1000 mg/l)
30% H2O2oplossing;
Geconcentreerd zoutzuur: gegarandeerd reagens
Eenmalige spuitjes (2 ml)
Filter op basis van water (0,22 μm)
Geliefd zijn voor Jehovah, 1/15000
Het proefwater wordt bereid met de ultrazuivere waterzuiveringsmachine Wayeal met een geleidbaarheid van 18,2 MΩ·cm (25 °C).
1.2 Arbeidsomstandigheden
Kolomtemperatuur: 35°C
Celtemperatuur: 40°C
Eluent: 30Mm KOH isocratie elutie
Stroom: 1,0 ml/min.
Verminderstroom: 90 mA
Injectievolume: 25μL
1.3 Schematisch schema van de stoomdestillatie
1.4 Voorbehandeling van het monster
Neem een passende hoeveelheid monster (nauwkeurig tot 0,0001 g) in fles A (kolf met twee nekken), voeg 50 ml gedeïoniseerd water toe, schudt, zodat de dispersie gelijkmatig is,vervolgens verbonden met de waterdampdestillatie kolf CIn fles B werd 20 ml van 3% waterstofperoxide-oplossing opgenomen. Het onderste uiteinde van de absorberende buis werd onder het niveau van de absorberende oplossing geplaatst.Voeg 5 ml zoutzuur langs de wand van fles A toe, sluit snel de stop en begint met de distillatie,het flesje C kookt houden en het destillatievuur zodanig aanpassen dat het afvalwater van het uiteinde van de absorberende buis met een snelheid van ongeveer 2 ml/min stroomtDestilleer totdat het totale volume van de oplossing in fles B ongeveer 95 ml (30 tot 40 min) was, was de afvoerpijp met water en breng deze naar een volumetrische kolf, stel het volume op de weegschaal en schud het goed.,laat het 1 uur staan, filtert door een 0,22 μm waterig filtermembraan, kiest de juiste verdunningstijden en test en analyseert het op de machine.
2Resultaten en bespreking
2.1 Lineariteitstest
0.1 mg/l, 0,2 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 3,0 mg/l van de standaard werkkrommen van deen je krijgt de multi-punt overlappende chromatografie van de standaard curve volgens de 1.2 arbeidsomstandigheden, zoals aangegeven in figuur 1, lineaire vergelijkingen zoals aangegeven in tabel 1, en de lineaire correlatiecoëfficiënten van sulfaat onder deze chromatografische omstandigheden hoger dan 0.999, wat een goede lineariteit is.
Figuur 1 Overlappingschromatogram van SO4Standaardcurve
Figuur 2 Standaardcurve van SO4
Tabel 1 Lineaire vergelijking van de standaardcurve
- Nee, niet echt.
Ionen
Lineaire vergelijking
Correlatiecoëfficiënt R
1
Dus...42-
Y=14.32737x-0.76329
0.99926
2.2 Monstertesten
2.2.1 Beproeving van de steekproefinhoud
De voorbehandelde monsters werden gedetecteerd onder de 1,2 werkomstandigheden.met een goede scheiding en geen andere pieken, en het eindgehalte aan zwaveldioxide in het monster zoals aangegeven in tabel 2.
Figuur 3. Chromatogram van monster 1
Figuur 4. Chromatogram van monster 2
Tabel 2 Analyse van steekproefresultaten
Proefproef
Weegmonster/g
Ionen
Concentratie ((mg/l)
Zo.2Inhoud ((g/kg)
Vlak
/
Zo.42-
0.272
/
Monster 1
2.5551
Zo.42-
1.417
0.030
Monster 2
2.2370
Zo.42-
0.920
0.019
2.2.2 Testen van de herhaalbaarheid van monsters
Figuur 4 Herhaalbaarheidskromatogram van monster 1
Tabel 3 Resultaten van de herhaalbaarheid van steekproef 1
Proefproef
Weegmonster/g
Retentietijd/min
Piekgebied
Concentratie mg/l
Monster 1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
Gemiddelde waarde
12.265
19.537
1.417
RSD%
0.235
0.732
0.705
3Conclusies
Voor de bepaling van zwaveldioxide in Chenpi-monsters is een ionchromatografische methode ontwikkeld met behulp van een met een geleidingsdetector uitgeruste ionchromatograaf van de serie Wayeal IC6200.De monsters werden vooraf behandeld en vervolgens gescheiden met behulp van een ionenchromatografische kolom en gekwantificeerd volgens de externe standaardmethode.De methode is eenvoudig en gemakkelijk te gebruiken, met een goede reproduceerbaarheid, gevoeligheid en nauwkeurigheid.die kan worden gebruikt voor de bepaling van zwaveldioxide in Chenpi.
Bepaling van zware metalen in afvalharspoeder door middel van een Wayeal atomaire absorptiespectrophotometer
Bepaling van zware metalen in afvalharspoeder door middel van een Wayeal atomaire absorptiespectrophotometer
In dit artikel, met verwijzing naar de norm "HJ 749-2015 Bepaling van totaalchroom in vaste afvalstoffen door middel van atomaire vlamabsorptiespectrophotometrie" "HJ 786-2016 Bepaling van lood,Zink en cadmium in vaste afvalstoffen Vlam atomaire absorptiespectrophotometrie", werd een analytische methode ontwikkeld voor de bepaling van het gehalte aan zware metalen in afvalharspoeder door middel van de methode van de atomaire absorptie door vlammen.
Sleutelwoorden: Atomic Absorption Spectrophotometer; vlam, afvalharspoeder; lood; cadmium; chroom.
1. Experimentele methode
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst met configuratie van de atomaire absorptiespectrophotometer
- Nee, niet echt.
Naam
Qty
1
Atomaire absorptiespectrophotometer AA2310
1
2
Luchtcompressor
1
3
Acetyleen van hoge zuiverheid
1
4
Loodholle kathodenlamp
1
5
Cadmiumholle kathodele lamp
1
6
Chroomholle kathodele lamp
1
1.2 Reagentia en instrumenten
1.2.1 Loodstandaardoplossing ((1000μg/ml)
1.2.2 Cadmiumstandaardoplossing ((1000μg/ml)
1.2.3 Chroomstandaardoplossing ((1000μg/ml)
1.2.4 Ammoniumchloride:
1.2.5 stikstofzuur: GR
1.2.6 Zoutzuur:
1.2.7 Fluorzuur: GR
1.2.8 Perchloorzuur: GR
1.2.9 30% waterstofperoxide: GR
1.2.10 Eén op tienduizend analytische balansen
1.2.11 Digitaal weergegeven elektrische warmteplaat
1.3 Voorverwerking
1.3.1 Voorverwerking van lood- en cadmiummonsters
Neem 0,2 g monster (precis tot 0,1 mg) in een 50 ml PTFE-kruik.5 ml zoutzuur werd toegevoegd en het monster werd op een hete plaat in een dampkap bij ongeveer 120 °C verwarmd om het monster aanvankelijk te ontbinden.8 ml stikstofzuur, 8 ml fluorwaterstofzuur en 4 ml perchloorzuur worden toegevoegd.dekking en verwarming bij ongeveer 160 °C op een hete plaat gedurende 3 uur. Open het deksel, de elektrische verwarmingsplaat temperatuur regelen op 180 °C om het verwarmen voort te zetten, en vaak schudden van de smeltkroes.dekking om de zwarte organische koolstoffen volledig te ontbindenNadat de zwarte organische stof op de smeltkroeswand is verdwenen, opent u het deksel, verdrijft u de witte rook en stoom totdat de inhoud viscuus is.2 ml stikstofzuur om het oplosbare residu op te lossen, na afkoeling de volledige hoeveelheid overbrengen in een 50 ml volumetrische kolf, het deksel van de smeltkroes en de binnenkant spoelen met een passende hoeveelheid proefwater,de wasoplossing is opgenomen in een 50 ml volumetrische kolfAls er onopgeloste deeltjes in de verteerde oplossing zijn, wordt het volume met proefwater bevestigd, goed geschud en vervolgens te meten.Filtering en centrifugatie of natuurlijke neerslag zijn vereist. (Opmerking: laat bij het verwarmen niet veel belletjes uitkomen, anders zal het verlies van het monster veroorzaken.)
1.3.2 Voorverwerking van chroommonster
Neem 0,2 g (nauwkeurig tot 0,0001 g) monster in een 50 ml PTFE-kruik.10 ml geconcentreerd zoutzuur werd toegevoegd en het monster werd op een hete plaat in een dampkap bij 50°C verwarmd om het monster aanvankelijk te ontbinden.. Wanneer verdampt tot ongeveer 3 ml, voeg 5 ml geconcentreerd stikstofzuur, 5 ml fluorwaterstofzuur toe, bedek en verhit de hete plaat bij ongeveer 120 ~ 130 °C gedurende 0,5 ~ 1 uur, open dan het deksel,de witte rook en stoom wegdrijven totdat de inhoud in de vorm van vloeibare kralen in een niet-stroomende toestand is (waarnemen terwijl het heet is)Afhankelijk van de toestand van de spijsvertering voeg 3 ml geconcentreerd stikstofzuur, 3 ml fluorwaterstofzuur, 1 ml waterstofperoxide toe en herhaal het bovenstaande spijsverteringsproces.licht koud, toevoegen van 0,2 ml stikstofzuur om het oplosbare residu op te lossen, alle testoplossingen overbrengen naar een 50 ml volumetrische kolf, toevoegen van 5 ml 110% ammoniumchlorideoplossing,en het volume met proefwater vaststellen(Opmerking: de totale hoeveelheid toegevoegde 30% waterstofperoxide mag niet meer bedragen dan 10 ml.)
2Resultaten en bespreking
Lood
Detectiemonster
Lood
Hoogte van de brandstapel
10 mm
Acetyleenstroom
2.0L/min
Spectrumbandbreedte
0.4 nm
Waallengte
283.3 nm
Verlichtingswijze
AA
Lampstroom
5 mA
Gradiëntconcentratietabel (mg/l) van loodstandaardcurven en steekproefgegevens
Concentratieniveau
1
2
3
4
5
6
Concentratie van standaardoplossingen (mg/l)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
Absorptie van standaardoplossingen (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
Absorptie van afvalharspoeder (abs)
0.0024
Concentratie van afvalharspoeder (mg/l)
0.0000
Loodconcentratie van afvalharspoeder (mg/kg)
Niet gevonden
Standaard loodcurve
Cadmium
Detectiemonster
Cadmium
Hoogte van de brander
10 mm
Acetyleenstroom
2.0L/min
Spectrumbandbreedte
0.4 nm
Waallengte
228.8nm
Verlichtingswijze
AA
Lampstroom
3 mA
Gradientconcentratietabel (mg/l) van cadmiumstandaardcurve en steekproefgegevens
Concentratieniveau
1
2
3
4
5
Concentratie van standaardoplossingen (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorptie van standaardoplossingen (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
Absorptie van afvalharspoeder (abs)
0.0057
Concentratie van afvalharspoeder (mg/l)
0.0000
Cadmiumconcentratie van afvalharspoeder (mg/kg)
Niet gevonden
Standaardcurve van cadmium
Chroom
Detectiemonster
Chroom
Hoogte van de brander
10 mm
Acetyleenstroom
30,6 l/min
Spectrumbandbreedte
0.2 nm
Waallengte
357.9 nm
Verlichtingswijze
AA
Lampstroom
5 mA
Gradiëntconcentratietabel (mg/l) van chroomstandaardcurve en steekproefgegevens
Concentratieniveau
1
2
3
4
5
Concentratie van standaardoplossingen (mg/l)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
Absorptie van standaardoplossingen (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
Absorptie van afvalharspoeder (abs)
0.0130
Concentratie van afvalharspoeder (mg/l)
0.1519
Chroomconcentratie van afvalharspoeder (mg/kg)
37.7
Standaardkromme van chroom
3. Notities
3.1 Het in het experiment gebruikte stikstofzuur en perchloorzuur hebben sterke oxidatieve en corrosieve eigenschappen, zowel zoutzuur als fluorzuur hebben een sterke vluchtigheid en corrosieve eigenschappen,beschermingsmiddelen moeten worden gedragen in overeenstemming met de voorschriften, en het proces van oplossing bereiding en pre-processing van monsters in de dampkap.
3.2 De 10%-oplossing van ammoniumchloride moet tegelijkertijd aan de standaardoplossing en het monster worden toegevoegd om de consistentie van de test te waarborgen.
4Conclusies
Uit de experimentele resultaten blijkt dat de lineaire correlatiecoëfficiënten van lood, cadmium en chroom allemaal groter zijn dan 0.999Er is geen lood en cadmium aangetroffen in het afvalharspoeder, maar wel chroom.gevoelig en kan worden gebruikt voor het detecteren van zware metalen in afvalharspoeder.
Bepaling van salidroside in geneesmiddelen door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie (HPLC)
Abstract
Doel: Bepaling van salidroside in geneesmiddelen door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie (HPLC)
methode: C18-kolom, 4,6*250 mm, 5 μm;
golflengte: 275 nm;
mobiele fase A: water; mobiele fase B: methanol;
Stroomgehalte 1,0 ml/min;
Temperatuur: 30°C;
Injectievolume: 5 μl.
Er werd een standaardcurve vastgesteld en de inhoud van het doel werd berekend volgens de externe standaardmethode.
Sleutelwoorden: HPLC, UV-detector, kruiden, Salidroside
1. Experimentele methode
1.1 Instrumentenconfiguratie
Wayeal LC3200 serie HPLC
- Nee, dat is niet waar.
Naam
Qty
1
HPLC van de LC3200-serie
1
2
P3200 Binaire pomp
1
3
UV3200 detector
1
4
CT3200 Kolomoven
1
5
AS3200 Autosampler
1
Tabel 1 Systemconfiguratie van HPLC
1.2 Testomstandigheden
Kolom: C18, 5μm, 4,6*250 mm
Temperatuur: 30°C
Golflengte: 275nm
Stroom: 1,0 ml/min
Mobiele fase: A: water; B: methanol
Injectievolume: 5μL
Verlaagstand:
T (min)
A Water (%)
B Methanol (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 Instrument, reagentia en verbruiksartikelen
Reagentia: ultrazuiver water, methanol ((GR)
Normen: Salidroside (99,7%)
Hulpparaat: chemische balans; oplosmiddelfilter; ultrasone reinigingsmiddelen
Experimentele materialen: filtermembraan: filtermembraan in waterfase 0,45 μm
1.4 Voorbereiding van oplossingen
1.4.1 Standaardoplossingen: Neem een geschikte hoeveelheid salidroside-standaard in een volumetrische kolf en los het op in methanol, zodat de concentratie 0,0084125 mg/ml, 0,016825 mg/ml, 0,03365 mg/ml, 0,025 mg/ml, 0,016825 mg/ml, 0,03365 mg/ml, 0,034 mg/ml, 0,035 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml, 0,05 mg/ml.0673 mg/ml, 0,1346 mg/ml, 0,2692 mg/ml, 0,673 mg/ml.
1.4.2 Voorbereiding van het monster: Neem 1,0022 g monster 1 in een volumetrische kolf, voeg methanol toe en oplos tot 25 ml. Neem 1,0794 g monster 2 in een volumetrische kolf, voeg methanol toe en oplos tot 25 ml.
2 Resultaten en discussie
2.1 Geschiktheid van het systeem
Figuur 1 Chromatogram van Salidroside-standaard
- Nee, niet echt.
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
Hoogte van de piek
Achtersteunfactor
Theoretisch kentekennummer
1
Salidroside
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
Tabel 2 Chromatografieparameters van Salidroside-normen
Analyse: De testresultaten van salidroside waren goed met symmetrische pieken en een hoog theoretisch platennummer.
2.2 Standaardcurve
Figuur 2 Op elkaar geplaatst chromatogram van Salidroside-standaardoplossingen
Figuur 3 Krommevergelijking en correlatiecoëfficiënt van salidroside standaardoplossingen
Analyse: het lineaire bereik van de salidroside standaardcurve is goed, r>0.999.
2.3 Herhaalbaarheid
Figuur 4 Herhaalbaarheidskromatogram van Salidroside-normen (n=6)
- Nee, niet echt.
Proefproef
Behoudstijd
Piekgebied
1
0.2692 mg/l standaardoplossing
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
Gemiddeld
36.250
812.574
RSD ((%)
0.055
0.340
Tabel 3 Herhaalbaarheid Chromatografische parameters Tabel van Salidroside (n=6)
Analyse: 6 injecties van 0,2692 mg/l salidroside vertonen een goede reproduceerbaarheid en de RSD-waarde van de retentietijd is 0,055% en de RSD-waarde van het piekgebied is 0,340%.
2.4 Monster 1
Figuur 5 Chromatogram van monster 1
- Nee, niet echt.
Gezamenlijk
Behoudstijd
Piekgebied
Hoogte van de piek
Achtersteunfactor
Theoretisch kentekennummer
concentratie
1
Salidroside
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
0.061933 mg/l
Tabel 4 Chromatografische parameters van monster 1
Analyse: het salidrosidegehalte in monster 1 was 0,061933 mg/l, berekend volgens de standaardcurve-vergelijking.
2.5 Proef 2
Figuur 6 Chromatogram van monster 2
- Nee, niet echt.
Verbinding
Behoudstijd
Piekgebied
Hoogte van de piek
Achtersteunfactor
Theoretisch kentekennummer
concentratie
1
Salidroside
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
Tabel 4 Chromatografieparameters van monster 2
Analyse: het salidrosidegehalte in monster 2 is 0,065566 mg/l, berekend volgens de standaardcurve-vergelijking.
3Conclusies
Voor de opsporing van salidroside wordt gebruik gemaakt van een hoogwaardige vloeibare chromatograaf van de Wayeal LC3200-serie met UV-detector; het testresultaat is goed met symmetrische pieken en een hoog theoretisch plaatnummer.Het lineaire bereik van de standaardcurve is goed, r>0.999De herhaalbaarheid is goed en 6 injecties van 0,2692 mg/l salidroside heeft een goede reproduceerbaarheid en de RSD-waarde van de retentietijd is 0,055% en de RSD-waarde van het piekgebied is 0,340%.Het gehalte salidroside in monster 1 is 0.061933 mg/l en het salidrosidegehalte in monster 2 is 0,065566 mg/l, berekend volgens de standaardcurve-vergelijking.
Guo Chengzhan, Secretaresse van Partijcomité en Voorzitter van de Milieubescherming Industrievereniging Bezochte Wayeal van China voor Onderzoek en Begeleiding
Guo Chengzhan, Secretaresse van Partijcomité en Voorzitter van de Milieubescherming Industrievereniging Bezochte Wayeal van China voor Onderzoek en Begeleiding
Op 27 Juli, bezocht Guo Chengzhan, Secretaresse van Partijcomité en Voorzitter van de Milieubescherming van China Industrievereniging (CEPIA), en zijn delegatie Wayeal voor een onderzoek en een bespreking om de huidige situatie van de onderneming te begrijpen en aan de eisen en de suggesties te luisteren.
In het seminarie, meldde Wayeal de ontwikkeling van de onderneming, de wetenschappelijke onderzoekverwezenlijkingen en het toekomstige ontwikkelingsplan. Met het nationale „14de Vijfjarenplan“ en „Dubbele Koolstof“ doel, antwoordt Wayeal actief aan de behoeften van het land en de ondernemingen, en lanceert „Digitale Intelligentie Dubbele Koolstof Geïntegreerde Oplossing“, „Fijne Corpusculaire Kwestie - de Controleoplossing van het Ozonsynergisme“, evenals uitvoerige oplossingen in diverse scenario's zoals luchtmilieu controle, waterkwaliteit online controle, vaste verontreinigings bron controle en noodsituatie controle.
Tijdens de uitwisseling, bevestigde President Guo Chengzhan de R&D-sterkte en de wetenschappelijke onderzoekverwezenlijkingen van Wayeal, en prijste hoogst zijn bepaling om belang aan onafhankelijk R&D en technologische innovatie in het verleden de 20 jaar te hechten en op „het vergeten van niet de originele bedoeling en het vervangen van de geen invoer“ aan te dringen. Hij zei ook dat met de ontwikkeling van uitstekende kwaliteit van de ecologische en milieubeschermingsindustrie, de totstandbrenging van ecologisch en milieu controle en supervisie systeem langzaam van „menselijke defensie“ in „technologiedefensie“ zal veranderen. Hij hoopt dat Wayeal de de scherp-randtechnologie van de wereld zal beogen, een hoofdrol in de industrie zal spelen, wetenschappelijke en technologische innovatie, zal aanhangen en grotere bijdragen tot de localisatie van high-end milieu controleinstrumenten en materiaal zal leveren.
Na de vergadering, nam M. Zang Mu, Voorzitter van Wayeal, President Guo Chengzhan en zijn partij om de tentoonstellingszaal, R&D-laboratorium en productieworkshop van Wayeal te bezoeken.