Bepaling van tyrosol in wijn door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie

Bepaling van tyrosol in wijn door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie

1Instrumentenconfiguratie en proefmethoden

1.1 Instrumentenconfiguratie

1.2 Experimentele methode

1.2.1 Voorbereiding van reagentia

1.2.1.1 Tyrosol standaard voorraadoplossing (1000 mg/l): Neem de juiste hoeveelheid tyrosol standaard, los het op en stel het volume vast met methanol.een standaardstamsoplossing met een concentratie van 1000 mg/l wordt bereid, verzegeld en bewaard bij -4°C.

1.2.1.2 Tyrosol standaard werkoplossing: Pipetteer nauwkeurig de juiste hoeveelheid tyrosol standaard basisoplossing, verdun met methanol om een reeks werkcurven te vormen met concentraties van 0.1 mg/l, 1 mg/l, 1,5 mg/l, 3 mg/l, 5 mg/l, 7,5 mg/l, respectievelijk 10 mg/l.

1.2.2 Chromatografische voorwaarden

Tabel 3 Chromatografievoorwaarden

Tabel 4 Aandeel mobiele fase

1.2.3 Voorbehandeling van het monster

Een passende hoeveelheid witte wijnmonsters wordt genomen door het microporeuze filtermembraan van 0,45 μm en vervolgens gemeten.

2. Experimenteel resultaat

2.1 Geschiktheid van het systeem

Figuur 1 Chromatogram van 10 mg/l standaard

Tabel 5 Standaardtestgegevens van 10 mg/l

Opmerking: Uit het chromatogram en de gegevens blijkt dat de vorm van de tyrosolpiek goed is, dat er geen andere pieken rond de doelpiek zijn en dat het theoretische platennummer hoog is.die voldoet aan de experimentele eisen.

2.2 Standaardcurve

Figuur 2 Testresultaat van de standaardcurve

Opmerking: Uit het bovenstaande chromatogram blijkt dat de correlatiecoëfficiënt R van de tyrosolcurve hoger is dan 0.999, die voldoet aan de experimentele vereisten.

2.3 Herhaalbaarheid

Figuur 3 Herhaalbaarheidskromatogram van 3,75 mg/l Standaard voor 6 injecties

Tabel 6 Gegevens van de herhaalbaarheidstest van 6 injecties voor 7.5 mg/l standaard

Opmerking: Uit de bovenstaande tabelgegevens blijkt dat de RSD van de herhaalbaarheid van de tyrosolretentietijd 0,053% is en de RSD van de herhaalbaarheid van het piekgebied 0,485%.beide hebben een goede herhaalbaarheidHet voldoet aan de experimentele vereisten.

2.4 Detectiegrens

Figuur 4 Testchromatogram van 0,1 mg/l standaard

Tabel 7 Testgegevens van 0,1 mg/l standaard

Opmerking: Volgens de bovenstaande tabelgegevens bedraagt de detectiegrens van tyrosol 0,0073 mg/l met een signaal/geluidsverhouding van 3 keer, wat voldoet aan de experimentele vereisten.

2.5 Testresultaten van een merk witte wijn

Figuur 5 Testchromatogram van een witte wijn

Tabel 8 Testgegevens van een merkwitte wijn

Opmerking: in een merk witte wijn is 0,275 mg/l tyrosol aangetroffen.

2.6 Testresultaat van een merkwitte wijn met spiken

Figuur 6 Spiked Test Chromatogram van een merkwitte wijn

Tabel 9 Gegevens van de test met spiken van een witte wijn van merk

Opmerking: 15 μl van 100 mg/l standaard wordt toegevoegd aan een 1 ml witte wijn en volgens de detectieconcentratie van witte wijn en de spikedconcentratie is de theoretische concentratie 1,775 mg/l.Uit de detectieconcentratie in bovenstaande tabel, is de terugwinning 101,4%, wat voldoet aan de experimentele vereisten.

2.7 Aandacht

De Tyrosol Standard basisoplossing dient op lage temperatuur te worden bewaard, anders zal het gehalte afnemen.

3Conclusies

In dit artikel wordt de bepaling van het tyrosolgehalte in witte wijn geïntroduceerd door middel van een met ultraviolette detector uitgeruste vloeibare chromatograaf van de serie LC3210 van Wayeal.De experimentele resultaten toonden aan dat de piekvorm van tyrosol goed is in de test van de aanpasbaarheid van het systeem., en er zijn geen andere pieken rond de streefpiek, en het theoretische plaatnummer is hoog, wat voldoet aan de experimentele vereisten.999De RSD van de retentietijd van tyrosol is 0,053% en de RSD van het piekgebied is 0,485%, wat een goede reproduceerbaarheid is. De detectiegrens van tyrosol is 0,0073 mg/L. De herstelcijfers zijn 101.4% met de spiked 1De resultaten van de bovenstaande gegevens voldoen aan de voorschriften van het instrument voor de testmethode.