2024-09-05
Bepaling van suikeralcohol in levensmiddelen door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie
1Metode en beginsel
Bepaald door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie met een RID-detector en gekwantificeerd volgens een externe standaardmethode.
2Instrumentenconfiguratie en experimentele methoden
2.1 Instrumentenconfiguratie
- Nee, dat is niet waar. | Systemconfiguraties | Qty |
1 | P3210B Binaire hogedrukgradiëntpomp | 1 |
2 | CT3210 Kolomoven | 1 |
3 | AS3210 Autosampler | 1 |
4 | RI detector | 1 |
5 | 4.6*250 mm 5 μm Amino-kolom | 1 |
6 | SmartLab-werkstation | 1 |
Tabel 1 Lijst met configuratie
2.2 Experimentele methode
2.2.1 Voorbereiding van reagentia en normen
- Nee, dat is niet waar. | Reagentia | Zuiverheid |
1 | Acetonitril | Chromatografisch zuiver |
2 | 4 soorten zoetstoffen mengstandaarden | 40 g/l |
Tabel 2 Lijst van reagentia en normen
Standaardcurve: de gemengde standaard (40 mg/ml) van de vier zoetstoffen werd met water verdund tot een concentratie van 1,6 mg/ml, 2,4 mg/ml, 3,2 mg/ml, 4,0 mg/ml, 4,8 mg/ml.0 mg/mL serie concentratie werkcurves.
2.22 Chromatografische omstandigheden
Chromatografische kolom | Amino-kolom, 4,6 × 250 mm, 5 μm | ||
Mobiele fase | Acetonitril: Water=80:20 | ||
Stroompercentage | 1 ml/min | ||
Temperatuur | 30°C | Celtemperatuur | 40°C |
Injectievolume | 20 μl |
Tabel 3 Chromatografievoorwaarden
2.2.3 Voorbehandeling van het monster
Monsters van niet-eiwithoudende dranken mogen niet kleiner zijn dan 200 ml en na volledig vermenging in een luchtdichte container worden geplaatst.en stel het volume met water op 50 ml, goed schudden en op een machine worden gedetecteerd na het passeren van een 0,22 μm filtermembraan.
3. Experimentele resultaten
3.1 Geschiktheid van het systeem
Figuur 1 Chromatogram van 6,0 mg/mLzoetermengstandaard
Vermelding:Zoals uit de figuur blijkt, zijn er goede pieken van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol en geen andere pieken rond de doelpieken die aan de experimentele eisen voldoen.
3.2 Lineariteit
Figuur 2 Standaardcurve van erythritol
Figuur 3 Standaardcurve van xylitol
Figuur 4 Standaardcurve van sorbitol
Figuur 5 Standaardcurve van maltose
De concentraties van de mengstandaardcurven van de vier zoetstoffen zijn 1,6 mg/mL, 2,4 mg/mL, 3,2 mg/mL, 4,0 mg/mL, 4,8 mg/mL en 6,0 mg/mL.de lineaire correlatiecoëfficiënten van de standaardcurven van vier zoetstoffen zijn hoger dan 0.999, die aan de experimentele eisen voldeed.
3.3 Herhaalbaarheid
Figuur 6 Herhaalbaarheidskromatogram van 6 Injecties van 3,2 mg/ml Standard voor het mengen van zoetstoffen
Behoudstijd |
- Nee, dat is niet waar. |
Erythritol |
Xylitol |
Sorbitol |
Maltitol |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD ((%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
Tabel 4 6 Injecties van retentietijd herhaalbaarheid
Piekgebied |
- Nee, dat is niet waar. | Erythritol | Xylitol | Sorbitol | Maltitol |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD ((%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
Tabel 5 6 Injecties van de peak area repeatability
Opmerking: Zoals uit de tabel blijkt, bedraagt de retentietijd RSD van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol 0,128%, 0,128%, 0,120%, 0,077%, en was de herhaalbaarheid van de retentietijd minder dan 0,2%,die voldeed aan de experimentele eisenDe RSD's van het piekgebied van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol zijn 0,809%, 0,450%, 0,705% en 0,913%.die voldeed aan de experimentele eisen.
3.4 Detectiegrens
Figuur 7 Chromatogram van 1,6 mg/ml Standard voor het mengen van zoetstoffen
Opmerking: Zoals uit figuur 7 blijkt, wordt de concentratie van 1,6 mg/ml zoetstof gemengd als standaard, waarbij de drievoudige SNR wordt berekend op basis van de detectiegrenzen van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol van 0.01 mg/mL, 0,012 mg/ml, 0,015 mg/ml en 0,03 mg/ml, die aan de experimentele eisen voldoen.
3.5 Een merkgedroogde niet-eiwithoudende drank
Figuur 8 Chromatogram van een merkdrank in 2 injecties
Monsters | Piekgebied |
Monster-1 | 209.594 |
Proef-2 | 209.001 |
Aritmetische gemiddelde waarde | 209.298 |
Tabel 6 2 Injecties voor een merkdrank
Zoals het chromatogram laat zien, is er erythritol in een merkdrank aangetroffen en xylitol, sorbitol en maltitol niet.De gegevens in de tabel zijn de resultaten van twee tests met een absoluut verschil van 0.14% van het rekenkundig gemiddelde, wat minder is dan 10% van het standaardvereiste.
3.6 Aandacht
Aangezien de detector van de differentiële brekingsindex gevoelig is voor de dichtheid van de oplossing, wordt aanbevolen de mobiele fase bij het uitvoeren van het experiment te voormengen.
4 Conclusies
De in dit artikel ingevoerde analysemethode verwijst naar de nationale norm GB 5009.279-2016 (Bepaling van xylitol, sorbitol, maltitol en erythritol in levensmiddelen),met behulp van een Wayeal LC3200 reeks hoogwaardige vloeibare chromatograaf met een RID-detectorDe experimentele resultaten toonden aan dat bij de systeemadaptieve test van erythritol, xylitol, sorbitol en maltitol de pieken goed zijn en er geen andere pieken rond de doelpieken zijn.De RSD's voor de retentietijd zijn 0De RSD's van het piekgebied zijn 0,809%, 0,450%, 0,705%, 0,913% en minder dan 1%. SNR = 3 als detectiegrens, dan detectiegrens van erythritol,xylitol, sorbitol en maltitol zijn respectievelijk 0,01 mg/ml, 0,012 mg/ml, 0,015 mg/ml en 0,03 mg/ml. Het absolute verschil tussen de twee metingen bedraagt 0,14% van het rekenkundig gemiddelde,die minder dan 10% van het standaardvereiste bedraagtAlle bovenstaande gegevens tonen aan dat de resultaten voldoen aan de experimentele vereisten.
Stuur uw vraag rechtstreeks naar ons