Bepaling van ibuprofen capsules met verlengde afgifte door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie

Bepaling van ibuprofen capsules met verlengde afgifte door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie

De hierin gepresenteerde analysemethodemet verwijzing naar de vaststelling van het gehalte aan ibuprofen in capsules met verlengde afgifte in de Farmacopee van de Volksrepubliek China, uitgave 2020, werd uitgevoerd met een Wayeal-grootvermogende vloeibare chromatograaf van de LC3200-serie met een DAD-detector.

1Instrumentenconfiguratie en proefmethode

1.1 Instrumentenconfiguratie

Tabel 1 Lijst met configuratie van Wayeal HPLC

1.2 Experimentele methode

1.2.1 Voorbereiding van reagentia

1.2.1.1 Testoplossing: de inhoud onder het belastingverschil nemen, goed mengen, een passende hoeveelheid (gelijk aan ongeveer 0,1 g ibuprofen) in een 200 ml meetkolf nemen, methanol van 100 ml toevoegen,30 minuten schudden, verdunnen en het volume vaststellen met water, haaienput, filtreren en het filtraat verwijderen.

1.2.1.2 Referentieloplossing: Neem 25 mg ibuprofen, weeg het nauwkeurig, stop het in een 50 ml meetkolf, voeg 25 ml methanol toe om het op te lossen, verdun en stel het volume vast met water.goed schudden.

1.2.1.3 Bufferoplossing natriumacetaat: weeg 6,13 g natriumacetaat, voeg 750 ml water toe om op te lossen en stel de pH met glaciaal azijnzuur op 2,5 aan.

 

1.2.2 Chromatografische voorwaarden

 

Tabel 3 Chromatografievoorwaarden

Chromatografie Colimn	Nova Atom PC18, 4,6*250mm5μm
Mobiele fase	Ammoniumacetaat bufferoplossing
Stroompercentage	1 ml/min
Temperatuur	35°C	Waallengte	263 nm
Injectievolume	20 μl

 

2. Het resultaat van het experiment

 

3.1 Geschiktheid van het systeem

Figuur 1 Chromatogram van de monsteronderzoek

 

Tabel 4 Testgegevens van het monster

Proefproef	Verbinding	Behoudstijd	Piekgebied	Hoogte van de piek	Theoretisch Pate-nummer
Proefmonster	ibuprofen	4.778	1204.748	223.865	18650

 

Figuur 2 Chromatogram van referentiemonster

 

Tabel 5 Referentiemonster voor testgegevens

Proefproef	Verbinding	Behoudstijd	Piekgebied	Hoogte van de piek	Theoretisch Pate-nummer
Referentiemonster	ibuprofen	4.781	1515.707	280.794	18541

 

Uit het chromatogram en de tabel blijkt dat de pieken van het testmonster en het referentiemonster goed zijn, er zijn geen andere pieken rond de doelpieken.en de theoretische nummerplaten zijn allemaal boven 2500 in de farmacopee., die aan de experimentele eisen voldeed.

 

3.2 Herhaalbaarheid

Figuur 3 6 Injecties Herhaalbaarheid Chromatogram van het testmonster

 

Tabel 6 6 Injecties Gegevens over herhaalbaarheid van het testmonster

Proefproef	- Nee, niet echt.	Behoudstijd	Piekgebied
Proefmonster	1	4.778	1204.748
	2	4.775	1205.853
	3	4.778	1206.482
	4	4.778	1206.091
	5	4.781	1208.216
	6	4.781	1209.01
	RSD ((%)	0.053	0.131

 

 

Figuur 4 6 Injecties Herhaalbaarheid Chromatogram van referentiemonster

 

Tabel 7 6 Gegevens over herhaalbaarheid van injecties voor referentiemonster

Proefproef	- Nee, niet echt.	Behoudstijd	Piekgebied
Referentiemonster	1	4.781	1515.707
	2	4.781	1515.333
	3	4.781	1518.024
	4	4.781	1517.524
	5	4.778	1515.806
	6	4.778	1517.076
	RSD (%)	0.036	0.073

 

Opmerking: Volgens de gegevens in bovenstaande tabel bedraagt de RSD van de retentietijd voor het testmonster respectievelijk 0,053% en 0,036% en de RSD van het piekgebied respectievelijk 0,131% en 0,073%.De resultaten van de herhaalbaarheid zijn goed en voldoen aan de experimentele vereisten.

 

3.3 Test van de gevoeligheid

Figuur 5 Chromatogram van het 2000 maal verdunde testmonster

 

Tabel 8 Testgegevens voor 2000 maal verdund testmonster

Proefproef	Verbinding	Behoudstijd	Piekgebied	Piekgebied	Signal/geluidsverhouding
Proefmonster 2000 keer verdund	ibuprofen	4.795	0.597	0.133	4.600

 

Opmerking: Volgens de gegevens in bovenstaande tabel is het piekgebied van het in 200 keer verdunde testmonster 0,597 met een signaal/geluidsverhouding van 4.6, wat een goed testresultaat is en voldoet aan de experimentele vereisten.

 

4. Notities

Glacial azijnzuur heeft een sterke irriterende geur, dus wees voorzichtig met het bereiden van de oplossing in een dampkap.

 

5Conclusies

De hierin gepresenteerde analysemethodemet verwijzing naar de vaststelling van het gehalte aan ibuprofen in capsules met verlengde afgifte in de Farmacopee van de Volksrepubliek China, uitgave 2020De experimentele resultaten toonden aan dat de piekvorm van de aanpassingsvermogenstest goed was.en er zijn geen andere pieken rond de doelpiekDe RSD van de retentietijd is 0,053% en 0,036% en de RSD van het piekgebied is 0,131% en 0,036%.073% voor ibuprofen-testmonster en referentiemonsterDe resultaten van de herhaalbaarheid zijn goed. Het gevoeligheidstestresultaat van 2000 maal verdunning van het testmateriaal is goed. Alle bovenstaande resultaten voldoen aan de vereisten van de farmacopee methode.