Bepaling van zwaveldioxide in Chenpi-monsters door ionchromatografie

Bepaling van zwaveldioxide in Chenpi-monsters door ionchromatografie

Ionchromatografie is altijd een onderzoekscentrum geweest voor de detectie van zwaveldioxide in Chinese kruiden, met zijn eenvoudige werking, hoge gevoeligheid en breed lineair bereik,die van praktische waarde is voor de controle van residuen zwaveldioxide in geneesmiddelen.

In dit experiment zal het gehalte aan zwaveldioxide in Chenpi worden bepaald met de dampdestillatie methode en de ionenchromatografie.en KOH eluentDe methode is eenvoudig te hanteren, met een goede terugwinning en hoge gevoeligheid en is geschikt voor de bepaling van zwaveldioxide in Chenpi.

Sleutelwoorden: Chenpi, zwaveldioxide, ionchromatograaf.

1Experiment.

1.1 Instrumenten en reagentia

Ionchromatografie: ionchromatografie van de IC6200-serie met geleidingsdetector

Autosampler: AS2800

Anionchromatografie kolom: HS-5A-P2, 250 mm x 4,6 mm, sulfaat ionen in water ((1000 mg/l)

30% H₂O₂oplossing;

Geconcentreerd zoutzuur: gegarandeerd reagens

Eenmalige spuitjes (2 ml)

Filter op basis van water (0,22 μm)

Geliefd zijn voor Jehovah, 1/15000

Het proefwater wordt bereid met de ultrazuivere waterzuiveringsmachine Wayeal met een geleidbaarheid van 18,2 MΩ·cm (25 °C).

1.2 Arbeidsomstandigheden

Kolomtemperatuur: 35°C

Celtemperatuur: 40°C

Eluent: 30Mm KOH isocratie elutie

Stroom: 1,0 ml/min.

Verminderstroom: 90 mA

Injectievolume: 25μL

1.3 Schematisch schema van de stoomdestillatie

1.4 Voorbehandeling van het monster

Neem een passende hoeveelheid monster (nauwkeurig tot 0,0001 g) in fles A (kolf met twee nekken), voeg 50 ml gedeïoniseerd water toe, schudt, zodat de dispersie gelijkmatig is,vervolgens verbonden met de waterdampdestillatie kolf CIn fles B werd 20 ml van 3% waterstofperoxide-oplossing opgenomen. Het onderste uiteinde van de absorberende buis werd onder het niveau van de absorberende oplossing geplaatst.Voeg 5 ml zoutzuur langs de wand van fles A toe, sluit snel de stop en begint met de distillatie,het flesje C kookt houden en het destillatievuur zodanig aanpassen dat het afvalwater van het uiteinde van de absorberende buis met een snelheid van ongeveer 2 ml/min stroomtDestilleer totdat het totale volume van de oplossing in fles B ongeveer 95 ml (30 tot 40 min) was, was de afvoerpijp met water en breng deze naar een volumetrische kolf, stel het volume op de weegschaal en schud het goed.,laat het 1 uur staan, filtert door een 0,22 μm waterig filtermembraan, kiest de juiste verdunningstijden en test en analyseert het op de machine.

2Resultaten en bespreking

2.1 Lineariteitstest

0.1 mg/l, 0,2 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 3,0 mg/l van de standaard werkkrommen van deen je krijgt de multi-punt overlappende chromatografie van de standaard curve volgens de 1.2 arbeidsomstandigheden, zoals aangegeven in figuur 1, lineaire vergelijkingen zoals aangegeven in tabel 1, en de lineaire correlatiecoëfficiënten van sulfaat onder deze chromatografische omstandigheden hoger dan 0.999, wat een goede lineariteit is.

Figuur 1 Overlappingschromatogram van SO₄Standaardcurve

Figuur 2 Standaardcurve van SO₄

Tabel 1 Lineaire vergelijking van de standaardcurve