2024-09-18
Bepaling van zware metalen in de bodem door middel van een atomaire absorptiespectrophotometer
1. Experimentele methode
Sleutelwoorden: Atomic absorptie spectrophotometer, autosampler, grafietoven, vlam, grond, zware metalen.
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Configuratielijsten van AAS
- Nee, niet echt. |
Module |
Qty |
1 |
Atomaire absorptiespectrophotometer AA2310 |
1 |
2 |
Grafietovenkracht GF2310 |
1 |
3 |
Autosampler AS2310 |
1 |
4 |
Koelcirculator |
1 |
5 |
Argon van hoge zuiverheid |
1 |
6 |
Grafietbuis |
1 |
7 |
Olievrije luchtcompressor |
1 |
8 |
Acetyleen van hoge zuiverheid |
1 |
1.2 Reagentia en proefmateriaal
Stikstofzuuroplossing (1+99): meet 10 ml stikstofzuur en voeg dit langzaam toe aan 990 ml water en meng het goed.
Pb Standaardoplossing:1000 mg/l
Cd Standaardoplossing: 1000 mg/l
Ni Standaardoplossing: 1000 mg/l
1% diammoniumwaterstoffosfaat: neem 1 g diammoniumwaterstoffosfaat in een 100 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met ultrazuiver water;
Stikstofzuur: GR
Zoutzuur: GR
Fluorzuur: GR
perchloorzuur: GR
Een op de tienduizend analytische balansen
Elektrothermische thermostatische hoogdrogende oven
Digitaal weergegeven elektrische warmteplaat
Teflon smeltkroes
1.3 Voorbehandeling van het monster
Proefvertering: Weeg 0,2 g monster in een PTFE-kruik, voeg één tot twee druppels water toe om te bevochtigen, voeg 10 ml zoutzuur, 9 ml stikstofzuur, 4 ml fluorzuur toe,en 2 ml perchloorzuur op hun beurt, goed schudden, bedekken en gedurende 6 uur op een hete plaat bij 150°C verwarmen, het deksel openen en verder verwarmen naast silicium.het is noodzakelijk om de smeltkroes vaak te schudden en het zuur te laten stoomen totdat de inhoud visueel isVerwijder en koel licht af, voeg 0,5 ml stikstofzuur toe om het oplosbare residu op te lossen, spoel het deksel van de smeltkroes en de binnenwand met water, breng de volledige hoeveelheid over in een 50 ml volumetrische kolf,en het volume met ultrazuiver water bevestigen., goed schudden. Bewaren in PTFE-flessen met reagens voor de test. Vervang het monster met water en bereiden een volledige programma-blankoplossing voor volgens de bovenstaande stappen. Te meten.
2Conclusies en besprekingen
2.1 Spectrumvoorwaarden voor lood
Verwarmingsmethode |
Grafietoven |
||
Testmethode |
Hoogte van de piek |
||
Injectievolume |
20μL monster + 5μL diammoniumhydrogenfosfaat |
||
Bandbreedte |
0.4 nm |
Waallengte |
283.3 nm |
Ontsteken |
AA-BG |
Lampstroom |
5 mA |
Concentratietabel van standaardcurven (μg/l) |
|||||
Standaardcurve |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Standaardoplossing voor lekken |
5.00 |
10.0 |
20.0 |
30.0 |
40.0 |
Standaard test van de curve
Lineariteit van de standaardcurve
2.3 Spectrumvoorwaarden voor cadmium
Verwarmingsmethode |
Grafietoven |
||
Testmethode |
Hoogte van de piek |
||
Injectievolume |
15 μl monster + 5 μl 1% diammoniumhydrogenfosfaat |
||
Bandbreedte |
0.4 nm |
Waallengte |
228.8nm |
Ontsteken |
AA-BG |
Lampstroom |
4 mA |
Concentratietabel van standaardcurven (μg/l) |
||||
Standaardcurve |
1 |
2 |
3 |
4 |
Cd Standaardoplossing |
0.5 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Standaard test van de curve
Lineariteit van de standaardcurve
2.4 Spectrumvoorwaarden voor nikkel
Verwarmingsmethode |
Vlam |
||
Hoogte van de brander |
10 mm |
||
Acetyleenstroom |
2.0L/min |
||
Bandbreedte |
0.2 nm |
Waallengte |
232.0 nm |
Ontsteken |
AA |
Lampstroom |
4 mA |
Concentratietabel van de standaardcurve (μg/mL) |
|||||
Standaardcurve |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
Ni-standaardcurve |
0.5 |
1.0 |
1.5 |
2.0 |
2.5 |
Standaard test van de curve
Lineariteit van de standaardcurve
3. Berekening van de resultaten
Proefproef |
- Nee, niet echt. |
Volume van het monster (g) |
Testconcentratie |
Inhoud ((mg/kg) |
Theoretische concentratie (mg/kg) |
Standaarddeviatie |
Pb |
1# |
0.2005 |
16.2420 μg/l |
21 |
21 ± 2 |
Kwalificeerd |
1#- parallel |
0.2009 |
170,6490 μg/l |
||||
Cd |
1# |
0.2005 |
00,4897 μg/l |
0.12 |
0.14±0.02 |
Kwalificeerd |
1#- parallel |
0.2009 |
0.4991 μg/l |
||||
Ni |
1# |
0.2005 |
0.1180 μg/l |
29 |
30 ± 2 |
Kwalificeerd |
1#- parallel |
0.2009 |
0.1159 μg/l |
4Opmerking.
Perchloorzuur en stikstofzuur die in het experiment zijn gebruikt, hebben sterke oxidatieve en corrosieve eigenschappen, chloorzuur en fluorzuur hebben een sterke vluchtigheid en corrosieve werking,Daarom moet de bereiding van het reagens en de vertering van het monster in een dampkap worden uitgevoerd.; beschermingsmiddelen moeten worden gedragen om inademing in de luchtwegen of contact met de huid en kleding tijdens de operatie te voorkomen.
Stuur uw vraag rechtstreeks naar ons