Bepaling van mentholgehalte in munt door gaschromatografie

Chromatografie kolom: SK-WAX, 30m*0,32mm*0,25μm

Temperatuur-geprogrammeerd: houd de kolom 4 minuten bij een aanvankelijke temperatuur van 70 °C, verwarm tot 120 °C met een snelheid van 1,5 °C per minuut, vervolgens tot 200 °C met een snelheid van 3 °C per minuut,en tenslotte tot 230°C bij een snelheid van 30°C per minuut en 2 minuten bewaren;

Dragergas: stikstof van hoge zuiverheid, constante stroomstand

Kolomstroom: 2 ml/min.

Inlaattemperatuur: 200°C

Temperatuur van de detector: 300°C

Waterstofstroom: 35 ml/min

Luchtstroom: 300 ml/min.

Injectievolume: 1 μl

Injectiemethode: Split-flow-injectie met een splitverhouding van 5:1.

1.3 Reagentia en proefmateriaal

1.3.1 Reagentia

Muntmonster

Mentholstandaard

Ethanol, AR.

1.3.2 Apparatuur

Naaldfilter

De derde zeef.

1.4 Voorbereiding van het monster

1.4.1 Voorbereiding van de referentiesolutie

Neem de juiste hoeveelheid mentholcontrole en weeg deze nauwkeurig, voeg ethanol toe om een oplossing te maken die 0,2 mg per 1 ml bevat.

1.4.2 Voorbereiding van de testoplossing

Neem 2 g productpoeder (door de derde zeef) en weeg het nauwkeurig in een V-vormige fles met een dicht stopje en stop het nauwkeurig na toevoeging van 50 ml ethanol.ultrasone behandeling (vermogen 250 W), frequentie 33 kHz) gedurende 30 minuten afkoelen en vervolgens wegen. Het verloren gewicht wordt opgevuld met ethanol, goed geschud, gefilterd en het volgende filtraat genomen.

2 Resultaten en communicatie

2.1 Chromatogram van de referentieoplossing

Neem de referentieoplossing en analyseer deze volgens de testomstandigheden van 1.2, en de resultaten worden hieronder weergegeven.

Zoals in de figuur en de gegevens is aangetoond, is de piekvorm symmetrisch, er zijn geen andere pieken en is de scheidsgraad hoger dan 1.5, die goed is en aan de vereisten voldoet.

Neem de geïnjecteerde en gedetecteerde referentiesolutie 7 keer opeenvolgend volgens de testomstandigheden in 1.2Volgens de testresultaten bedraagt de retentietijd herhaalbaarheid van de referentielo­sie 0,021% en de peak area herhaalbaarheid 0,47%.en de herhaalbaarheid van de test is goed.

2.2 Chromatogram van de testoplossing

De testoplossing wordt genomen en geanalyseerd volgens de testomstandigheden van 1.2Uit de figuur en de gegevens blijkt dat de piekvorm symmetrisch is, dat er geen andere pieken zijn en dat de scheidsgraad hoger is dan 1.5, is de scheiding goed en voldoet aan de eisen.

Neem de geïnjecteerde en gedetecteerde referentiesolutie 7 keer opeenvolgend volgens de testomstandigheden in 1.2Volgens de testresultaten bedraagt de retentietijdherhaling van de referentieoplossing 0,038% en de peak area herhaling 0,49%.en de herhaalbaarheid van de test is goed.

3Conclusies

In dit artikel wordt een methode voor de bepaling van menthol in munt vastgesteld door middel van de Wayeal gaschromatograaf GC6000.De herhaalbaarheid van de retentietijd van 7 injecties is minder dan 0.Het theoretische plaatnummer is veel hoger dan 10000, maar de herhaalbaarheid van het piekgebied is minder dan 0,5%.die voldoet aan de voorschriften van de Chinese FarmacopeeDit product wordt berekend op basis van het droge product, het gehalte aan menthol in het testmonster bedraagt 0,50%, wat voldoet aan het vereiste van de Farmacopee van ten minste 0,20%.Deze methode kan een referentie zijn voor de bepaling van het mentholgehalte in munt.