2024-09-20
Bepaling van zware metalen in afvalharspoeder door middel van een Wayeal atomaire absorptiespectrophotometer
In dit artikel, met verwijzing naar de norm "HJ 749-2015 Bepaling van totaalchroom in vaste afvalstoffen door middel van atomaire vlamabsorptiespectrophotometrie" "HJ 786-2016 Bepaling van lood,Zink en cadmium in vaste afvalstoffen Vlam atomaire absorptiespectrophotometrie", werd een analytische methode ontwikkeld voor de bepaling van het gehalte aan zware metalen in afvalharspoeder door middel van de methode van de atomaire absorptie door vlammen.
Sleutelwoorden: Atomic Absorption Spectrophotometer; vlam, afvalharspoeder; lood; cadmium; chroom.
1. Experimentele methode
1.1 Instrumentenconfiguratie
Tabel 1 Lijst met configuratie van de atomaire absorptiespectrophotometer
- Nee, niet echt. | Naam | Qty |
1 | Atomaire absorptiespectrophotometer AA2310 | 1 |
2 | Luchtcompressor | 1 |
3 | Acetyleen van hoge zuiverheid | 1 |
4 | Loodholle kathodenlamp | 1 |
5 | Cadmiumholle kathodele lamp | 1 |
6 | Chroomholle kathodele lamp | 1 |
1.2 Reagentia en instrumenten
1.2.1 Loodstandaardoplossing ((1000μg/ml)
1.2.2 Cadmiumstandaardoplossing ((1000μg/ml)
1.2.3 Chroomstandaardoplossing ((1000μg/ml)
1.2.4 Ammoniumchloride:
1.2.5 stikstofzuur: GR
1.2.6 Zoutzuur:
1.2.7 Fluorzuur: GR
1.2.8 Perchloorzuur: GR
1.2.9 30% waterstofperoxide: GR
1.2.10 Eén op tienduizend analytische balansen
1.2.11 Digitaal weergegeven elektrische warmteplaat
1.3 Voorverwerking
1.3.1 Voorverwerking van lood- en cadmiummonsters
Neem 0,2 g monster (precis tot 0,1 mg) in een 50 ml PTFE-kruik.5 ml zoutzuur werd toegevoegd en het monster werd op een hete plaat in een dampkap bij ongeveer 120 °C verwarmd om het monster aanvankelijk te ontbinden.8 ml stikstofzuur, 8 ml fluorwaterstofzuur en 4 ml perchloorzuur worden toegevoegd.dekking en verwarming bij ongeveer 160 °C op een hete plaat gedurende 3 uur. Open het deksel, de elektrische verwarmingsplaat temperatuur regelen op 180 °C om het verwarmen voort te zetten, en vaak schudden van de smeltkroes.dekking om de zwarte organische koolstoffen volledig te ontbindenNadat de zwarte organische stof op de smeltkroeswand is verdwenen, opent u het deksel, verdrijft u de witte rook en stoom totdat de inhoud viscuus is.2 ml stikstofzuur om het oplosbare residu op te lossen, na afkoeling de volledige hoeveelheid overbrengen in een 50 ml volumetrische kolf, het deksel van de smeltkroes en de binnenkant spoelen met een passende hoeveelheid proefwater,de wasoplossing is opgenomen in een 50 ml volumetrische kolfAls er onopgeloste deeltjes in de verteerde oplossing zijn, wordt het volume met proefwater bevestigd, goed geschud en vervolgens te meten.Filtering en centrifugatie of natuurlijke neerslag zijn vereist. (Opmerking: laat bij het verwarmen niet veel belletjes uitkomen, anders zal het verlies van het monster veroorzaken.)
1.3.2 Voorverwerking van chroommonster
Neem 0,2 g (nauwkeurig tot 0,0001 g) monster in een 50 ml PTFE-kruik.10 ml geconcentreerd zoutzuur werd toegevoegd en het monster werd op een hete plaat in een dampkap bij 50°C verwarmd om het monster aanvankelijk te ontbinden.. Wanneer verdampt tot ongeveer 3 ml, voeg 5 ml geconcentreerd stikstofzuur, 5 ml fluorwaterstofzuur toe, bedek en verhit de hete plaat bij ongeveer 120 ~ 130 °C gedurende 0,5 ~ 1 uur, open dan het deksel,de witte rook en stoom wegdrijven totdat de inhoud in de vorm van vloeibare kralen in een niet-stroomende toestand is (waarnemen terwijl het heet is)Afhankelijk van de toestand van de spijsvertering voeg 3 ml geconcentreerd stikstofzuur, 3 ml fluorwaterstofzuur, 1 ml waterstofperoxide toe en herhaal het bovenstaande spijsverteringsproces.licht koud, toevoegen van 0,2 ml stikstofzuur om het oplosbare residu op te lossen, alle testoplossingen overbrengen naar een 50 ml volumetrische kolf, toevoegen van 5 ml 110% ammoniumchlorideoplossing,en het volume met proefwater vaststellen(Opmerking: de totale hoeveelheid toegevoegde 30% waterstofperoxide mag niet meer bedragen dan 10 ml.)
2Resultaten en bespreking
Lood
Detectiemonster | Lood | ||
Hoogte van de brandstapel | 10 mm | ||
Acetyleenstroom | 2.0L/min | ||
Spectrumbandbreedte | 0.4 nm | Waallengte | 283.3 nm |
Verlichtingswijze | AA | Lampstroom | 5 mA |
Gradiëntconcentratietabel (mg/l) van loodstandaardcurven en steekproefgegevens | ||||||
Concentratieniveau | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Concentratie van standaardoplossingen (mg/l) | 0.5 | 1.0 | 2.0 | 4.0 | 8.0 | 10 |
Absorptie van standaardoplossingen (abs) | 0.0073 | 0.0136 | 0.0290 | 0.0578 | 0.1112 | 0.1353 |
Absorptie van afvalharspoeder (abs) | 0.0024 | |||||
Concentratie van afvalharspoeder (mg/l) | 0.0000 | |||||
Loodconcentratie van afvalharspoeder (mg/kg) | Niet gevonden |
Standaard loodcurve
Cadmium
Detectiemonster | Cadmium | ||
Hoogte van de brander | 10 mm | ||
Acetyleenstroom | 2.0L/min | ||
Spectrumbandbreedte | 0.4 nm | Waallengte | 228.8nm |
Verlichtingswijze | AA | Lampstroom | 3 mA |
Gradientconcentratietabel (mg/l) van cadmiumstandaardcurve en steekproefgegevens | |||||
Concentratieniveau | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Concentratie van standaardoplossingen (mg/l) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
Absorptie van standaardoplossingen (abs) | 0.0667 | 0.0124 | 0.1775 | 0.2280 | 0.2748 |
Absorptie van afvalharspoeder (abs) | 0.0057 | ||||
Concentratie van afvalharspoeder (mg/l) | 0.0000 | ||||
Cadmiumconcentratie van afvalharspoeder (mg/kg) | Niet gevonden |
Standaardcurve van cadmium
Chroom
Detectiemonster | Chroom | ||
Hoogte van de brander | 10 mm | ||
Acetyleenstroom | 30,6 l/min | ||
Spectrumbandbreedte | 0.2 nm | Waallengte | 357.9 nm |
Verlichtingswijze | AA | Lampstroom | 5 mA |
Gradiëntconcentratietabel (mg/l) van chroomstandaardcurve en steekproefgegevens | |||||
Concentratieniveau | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
Concentratie van standaardoplossingen (mg/l) | 0.2 | 0.4 | 0.6 | 0.8 | 1.0 |
Absorptie van standaardoplossingen (abs) | 0.0175 | 0.0388 | 0.0588 | 0.0786 | 0.0994 |
Absorptie van afvalharspoeder (abs) | 0.0130 | ||||
Concentratie van afvalharspoeder (mg/l) | 0.1519 | ||||
Chroomconcentratie van afvalharspoeder (mg/kg) | 37.7 |
Standaardkromme van chroom
3. Notities
3.1 Het in het experiment gebruikte stikstofzuur en perchloorzuur hebben sterke oxidatieve en corrosieve eigenschappen, zowel zoutzuur als fluorzuur hebben een sterke vluchtigheid en corrosieve eigenschappen,beschermingsmiddelen moeten worden gedragen in overeenstemming met de voorschriften, en het proces van oplossing bereiding en pre-processing van monsters in de dampkap.
3.2 De 10%-oplossing van ammoniumchloride moet tegelijkertijd aan de standaardoplossing en het monster worden toegevoegd om de consistentie van de test te waarborgen.
4Conclusies
Uit de experimentele resultaten blijkt dat de lineaire correlatiecoëfficiënten van lood, cadmium en chroom allemaal groter zijn dan 0.999Er is geen lood en cadmium aangetroffen in het afvalharspoeder, maar wel chroom.gevoelig en kan worden gebruikt voor het detecteren van zware metalen in afvalharspoeder.
Stuur uw vraag rechtstreeks naar ons