Bepaling van lood in witte wijn door middel van atomaire absorptiespectrophotometrie

1.3 Reagentia en proefmateriaal

1.3.1 Stikstofzuuroplossing (1+99): Neem 10 ml stikstofzuur en voeg het langzaam toe aan 990 ml water en meng het goed.

1.3.2 stikstofzuuroplossing (1+9): Neem 50 ml stikstofzuur en voeg het langzaam toe aan 450 ml water en meng het goed.

1.3.3 Loodstandaardoplossing: 1000 mg/l

1.3.4 Eén op tienduizend analytische balansen

1.3.5 Digitaal weergegeven elektrische warmteplaat

1.3.6 Vaste temperatuur droogoven

1.4 Voorbereiding van het monster

1.4.1 Loodstandaard tussenoplossing

Pipetteer 0,1 ml in een 100 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met 1% stikzuur, schud goed en bereid een concentratie van 1 mg/l loodstandaard tussenoplossing.Onder koeling op 0°C-4°C bewaren. Verdunnen met 1% stikstofzuur voor gebruik.

1.4.2 Loodstandaard werkoplossing

Pipetteer 400μL loodstandaard tussenoplossing in een 10 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met 1% stikstofzuur, bereid met een concentratie van 40μg/l loodstandaardoplossing.Bereid het voor wanneer het zal worden gebruikt..

1.5 Voorbehandeling van het monster

Natte spijsvertering

Neem 5,0 ml van het vloeibare monster in een polytetrafluorethyleenketel. De met ethanol gevulde monsters worden op een hete plaat bij een lage temperatuur van 120 °C verwarmd om eerst de ethanol te verwijderen.Voeg 10 ml stikstofzuur toe en 0.5 ml perchloorzuur, bedekken en oplossen op een digitale hete plaat (referentieomstandigheden: 120 °C/0,5 h~1 h; tot 180 °C/2 h~4 h, tot 200 °C~220 °C).Open het deksel en verteren totdat er witte rook uitkomt en de verteringsoplossing kleurloos en transparant is, het zuur tot bijna droog rijden, stoppen met oplossen, afkoelen en vervolgens verdunnen tot 25 ml met water, goed mengen en reserveren.

2Resultaten en bespreking

2.1 Standaardcurve

Neem een standaardwerkoplossing van lood van 40 μg/l, volgens de testomstandigheden van 1,2 voor injectie en analyse selecteert de autosampler de automatische verdunning.Neem concentratie als horizontale coördinaten en absorptie als verticale coördinatenHet resultaat is zoals weergegeven in figuur 1. De curve-vergelijking van lood in het concentratiebereik van 1,0-40 μg/l is y=0,008348*x+0.063430 met een R-waarde 0.9995, die een goede lineariteit heeft en voldoet aan de experimentele vereisten.

Figuur 1 Loodstandaardcurve

2.2 RSD van standaardmonster

De RSD-waarde van 3 herhaalde injecties van de standaard is binnen 1,5% en de stabiliteit van het instrument is in overeenstemming met de experimentele normen.

Figuur 2 Overlappend chromatogram van standaard 32 μg/l met 3 herhaalde injecties

Tabel 2 Absorptiegegevens van standaard 32 μg/l bij 3 herhaalde injecties