Bepaling van azijnzuur en sulfaat ionen in hydroxyethylcellulose door ionchromatografie

Bepaling van azijnzuur en sulfaat ionen in hydroxyethylcellulose door ionchromatografie

1. Experimentele methode

1.1 Testomstandigheden

Instrument: Ionchromatograaf IC6200-serie met geleidingsdetector

Chromatografische kolom: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)

Beschermingskolom: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)

Eluent: 18mM KOH

Kolomtemperatuur: 30°C

Stroom: 1,0 ml/min

Injectievolume: 25μL

Verminder: anionenverminder

1.2 Experimentele reagentia

Normen voor azijnzuur: 1000 mg/l

Normen voor sulfaat-ionen: 1000 mg/l

Proef van hydroxyethylcellulose

1.3 Voorbereiding van normen

Pipet 0, 1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml standaardoplossing azijnzuur (1000 mg/l), 0,2 ml, 0,5 ml, 0, 8 ml, 1,0 ml, 1,5 ml, 2.0 ml sulfaat-ion standaardoplossing (1000 mg/l) in een set van respectievelijk 100 ml volumetrische kolven, en het volume met ultrazuiver water bevestigen en goed mengen.

1.4 Voorbereiding van het monster

Neem een bepaalde hoeveelheid hydroxyethylcellulose in een 100 ml volumetrische kolf en stel het volume vast met ultrazuiver water, laat een uur staan totdat het monster volledig is opgelost,verdund door de C18-kolom, het filter membraan en de test.

2Testresultaat.

2.1 Lineaire tests

2.1.1 Lineaire test op azijnzuur en sulfaat ionen

De concentraties van de standaardcurve-reeksen zijn weergegeven in tabel 1.1, en het chromatogram van meerpuntsoverlappingen van standaardcurven zoals weergegeven in figuur 1.

Tabel 1 Concentratiegradiënt Tabel van de standaardcurve

Figuur 1 Chromatogram met meervoudige overlappingen van standaardcurven

Tabel 2 Lineaire vergelijkingen van azijnzuur en sulfaat-ion

2.2 Testen van de herhaalbaarheid van monsters

Volgens de chromatografische omstandigheden van ¥1.1 ¥ werden zes opeenvolgende injecties van monsters geanalyseerd en het chromatogram wordt in figuur 2 weergegeven.Er zijn geen andere pieken rond de azijnzuur en sulfaat ionen en de pieken waren goed gescheidenDe retentietijd van RSD van azijnzuur is 0,046% en de retentietijd van RSD van het piekgebied is 0,293%.542%De herhaalbaarheid is goed.

Figuur 2 Overlappend chromatogram van 6 injecties

Tabel 3 Gegevens over herhaalbaarheid van 6 injecties

3Conclusies

De gevestigde ionenchromatografie-methode voor de detectie van azijnzuur- en sulfaat-ionen in hydroxyethylcellulose toonde een goede scheiding en stabiele reproduceerbaarheid,die volledig voldoet aan de eisen van de ionenchromatografie voor de bepaling van azijnzuur- en sulfaat-ionen.