Bepaling van zes conventionele kationen in wijn door ionchromatografie

Bepaling van zes conventionele kationen in wijn door ionenchromatografie

In deze test wordt een ionenchromatograaf gebruikt om de zes kationen in wijn te testen. De methode is eenvoudig, met goede lineariteit en stabiele herhaalbaarheid, en voldoet volledig aan de testvereisten.

1. Experiment

1.1 Belangrijkste instrumenten en reagentia

Ionenchromatograaf: IC6600-serie met geleidbaarheidsdetector, kationonderdrukker, autosampler AS3110-serie.

Chromatografiekolom: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Beschermingskolom: MS-5CG, 4*30mm

Li⁺Standaardoplossing (1000 mg/L)

Nee⁺Standaardoplossing (1000 mg/L)

Nieuw Zeeland₄⁺Standaardoplossing (1000 mg/L)

Ik⁺Standaardoplossing (1000 mg/L)

Mag²⁺Standaardoplossing (1000 mg/L)

Ca²⁺Standaardoplossing (1000 mg/L)

Wegwerpspuit (2 ml)

Waterig microporeus filtermembraan (0,45 μm)

Voorbehandelingskolom: RP-kolom

Witte wijn

Gele wijn

Wijn

1.2 Oplossingsvoorbereiding

1.2.1 Gemengde standaardoplossing

Pipetteer 0,1 ml Li⁺standaardoplossing (1000 mg/l) in een maatkolf van 100 ml, verdunnen en volume fixeren met water, goed mengen; bereid tot Li⁺standaardoplossing van 1,0 mg/L. Pipetteer 10 ml NH₄⁺standaardoplossing (1000 mg/l), 10 ml Ca²⁺standaardoplossing (1000 mg/l), 10 ml Mg²⁺standaardoplossing (1000 mg/l) in een maatkolf van 100 ml, verdun en fixeer het volume met water, meng goed; bereid een standaardoplossing met 100 mg/l NH₄⁺, 100 mg/l Mg²⁺, en 100 mg/l Ca²⁺gemengde standaardoplossing.

1.2.2 Standaard werkoplossing

Pipetteer 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 20 ml Li⁺standaardoplossing (1,0 mg/l), 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 4 ml, 10 ml NH₄⁺, Mg²⁺, en Ca²⁺gemengde standaardoplossing (100 mg/L) respectievelijk 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 0,8 ml, 1 ml, 1,5 ml, 2,0 ml Na²⁺standaardoplossing (1000 mg/L), K⁺standaardoplossing (1000 mg/L) 0,01 ml, 0,05 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml. Doe in een set van 100 ml maatkolven, verdun en fixeer het volume met water, meng goed en bereid in 8 verschillende concentraties van de gemengde standaardserie, de standaardserie van massaconcentratie wordt weergegeven in Tabel 1.

Tabel 1 Concentratiegradiënttabel van standaardcurve

1.3 Werkingsomstandigheden van het instrument

Chromatografiekolom: MS-5C-P2, 4,6*250mm, 5μm

Beschermingskolom: MS-5CG, 4*30mm

Temperatuur: 40°C

Geleidbaarheid Celtemperatuur

Eluens: 22mM MSA

Stroomsnelheid: 1,0 ml/min

Onderdrukkingsstroom: 66mA

Injectievolume: 25 μL

1.4 Monstervoorbehandeling

Met behulp van een wegwerpspuit wordt het monster opgezogen en door de voorbehandelingscartridge RP-kolom en een 0,45 μm waterig filtratiemembraan geleid om organisch materiaal uit het monster te verwijderen, en een 0,45 μm waterig filtratiemembraan om deeltjes uit het monster te verwijderen.

2. Resultaat en discussie

2.1 Scheidingsverificatie

In 1.3 werkomstandigheden van de gemengde standaardoplossing worden de standaardchromatogrammen van 9 kationen weergegeven in Afb. 1 en de testresultaten worden weergegeven in Tabel 2. Na het testen zijn de piekvormen van de negen kationen symmetrisch en is de scheiding van de componenten goed.

Figuur 1 Chromatogram van 9 ionen gemengde standaard

Tabel 2 Testresultaat van 9 ionen gemengde standaard

2.2 Verificatie van de lineariteit van de standaardkromme

De werkoplossing van de standaardcurvereeks die in 1.2.2 is voorbereid, werd in het systeem geïnjecteerd en geanalyseerd volgens de werkomstandigheden van 1.3. De lineariteit van de standaardcurve werd verkregen zoals weergegeven in onderstaande tabel 3, met een goede lineariteit.

Tabel 3 Lineariteit van de standaardcurve

2.3 Steekproeftest

Monsters van witte wijn, gele wijn en wijn worden getest volgens de 1.4 Monstervoorbehandelingsmethode. De testspectra worden weergegeven in Fig. 3, Fig. 4 en Fig. 5. De gegevens worden weergegeven in Tabel 4 hieronder.

Figuur 3 Witte wijnchromatogram van 6 herhaalde injecties

Figuur 4 6 Herhaalde injecties Chromatogram van 20 keer verdunde wijn

Figuur 5 6 Herhaalde injecties Chromatogram van gele wijn, 20 keer verdund

Tabel 4 Testgegevens