Valve-switching Enrichment – Bepaling van sulfaat- en fosfaationen in boorzuur door ionchromatografie

Borinezuur is een zuivere en veelzijdige grondstof die boronoxide bevat, die kan worden gebruikt als chemisch reagens en insecticide.adstringerendIn de industriële productie wordt het veel gebruikt in industrieën als glas, keramiek, metallurgie, kleurstoffen, galvanisering en textiel.drukt waterreactoren (PWR) elektriciteitscentrales gebruiken vaak boorzuur om nucleaire reacties te beheersenBorinezuur is een uitstekende neutronenabsorber.sporen van sulfaat- en fosfaat-ionen bij concentraties van slechts μg/l kunnen corrosie veroorzaken van onderdelen van roestvrij staal in de apparatuur van het stationDaarom is het van essentieel belang een betrouwbare analysemethode vast te stellen voor de detectie van anionische verontreinigingen in boorzuur.

Valve-switchingtechnologie is een veelgebruikte online techniek in ionenchromatografie, voornamelijk gebruikt voor de eliminatie van matrix-ionen.Door tussen chromatografische kolommen met verschillende selectiviteit te schakelenHet gebruik van de verschillen in de selectiviteit van de stationaire fase om doellionen te verrijken en interferentie van matrix-ionen te elimineren.de overschakeling kan plaatsvinden tussen twee kolommen met identieke selectiviteitDoor het retentiegedrag van sporenionen in aanwezigheid van een groot aantal matrix-ionen te analyseren, kunnen voor verschillende monsters verschillende strategieën worden toegepast.waarbij het tijdsvenster voor het schakelen van de kern rechtstreeks kan worden bepaald op basis van de retentietijd van de doel-ionstandaardoplossing.
De in dit onderzoek voorgestelde methode voor het schakelen van kleppen maakt gebruik van een afstotingskolom om boorzuur van de doel ionen te scheiden en van een verrijkingskolom voor onlineverrijking.Deze aanpak maakt het mogelijk om anionen in monsters met een groot injectievolume (1 ml) online te verrijken en tegelijkertijd interferentie van de matrixborationen te elimineren.Ten slotte wordt voor de elutie een KOH-eluentgradiënt (gegenereerd door een EG) gebruikt en wordt de scheiding bereikt met behulp van de Wayeal NovaChrom HS-5A-P3 analysekolom.het scheiden van sulfaat- en fosfaat-ionen.

Sleutelwoorden:Ionchromatograaf, boorzuur, anionen.

1. Experimentele methode

1.1 Instrumentenconfiguratie

Tabel 1 Lijst met configuratie van het ionenchromatograafsysteem

1.2 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Sulfaat-ion standaardoplossing in water: 1000 mg/l

Phosfaat-ion standaardoplossing in water: 1000 mg/l

Borinezuurmonster

Waterig spuitfilter (0,22 μm)

Elektronische balans met een nauwkeurigheid van 0,1 mg

Het proefwater werd bereid met behulp van het ultrazuivere waterzuiveringssysteem Wayeal, met een geleidbaarheid van 18,25 MΩ·cm (25°C).

1.3 Testomstandigheden

Tabel 2 Ionchromatografievoorwaarden

1.4 Voorbehandeling van het monster

Weeg 1,0 g van het monster in een 50 ml volumetrische kolf, voeg ultrazuiver water toe aan het merkteken, schud het goed en laat staan.22 μm membraanfilter, en ga door met de instrumentele analyse.

2Resultaten en bespreking

2.1 Lineaire test

Een reeks standaard werkoplossingen van sulfaat-ionen in concentraties van 0,01 mg/l, 0,02 mg/l, 0,03 mg/l, 0,04 mg/l, 0,05 mg/l en 0,1 mg/l worden opeenvolgend in pipet gedrukt.evenals fosfaat ionen in concentraties van 00,002 mg/l, 0,004 mg/l, 0,006 mg/l, 0,008 mg/l, 0,01 mg/l en 0,02 mg/l. Onder de in punt 1 gespecificeerde testomstandigheden.3, worden de overlappende meerpuntschromatogrammen van de standaardcurven verkregen zoals weergegeven in figuur 1. De lineaire vergelijkingen worden weergegeven in tabel 3.de lineaire correlatiecoëfficiënten (R) voor sulfaat- en fosfaat-ionen zijn beide hoger dan 0.999, wat een uitstekende lineariteit aangeeft.

Figuur 1. Overlappende chromatogrammen van standaardcurven

Figuur 2 Standaardcurven van sulfaat- en fosfaat-ionen

Tabel 3 Lineaire vergelijkingen van standaardcurven

2.2 Proefproef

2.2.1 Analyse van de steekproefinhoud

Onder de in punt 1 gespecificeerde testomstandigheden.3Het chromatogram van het monster is weergegeven in figuur 3 en de concentraties van sulfaat- en fosfaat-ionen in de monsters zijn weergegeven in tabel 4.

Figuur 3 Proefproefchromatogram

Tabel 4 Analyse van de steekproefresultaten

Opmerking: de blancowaarden zijn afgetrokken van de testresultaten; er kunnen verschillen bestaan tussen de verschillende methoden en de analyses tussen laboratoria.

3Conclusies

Deze analyse met behulp van een met een geleidingsdetector uitgeruste ionenchromatograaf van Wayealeen kleppenwisselende verrijking-ionchromatografie methode is vastgesteld voor de bepaling van sulfaat- en fosfaat-ionen in boorzuurHet monster wordt gescheiden via een uitsluitingskolom, verrijkt via een schakelventiel op een verrijkingskolom en vervolgens verder gescheiden op een analytische ionchromatografie-kolom.De kwantitatieve analyse wordt uitgevoerd volgens de externe standaardmethode., waardoor zowel kwalitatieve als kwantitatieve bepaling van sulfaat- en fosfaat-ionen in boorzuur mogelijk is.met een vermogen van meer dan 10 W,.