Nieuwe nationale norm voor omgevingslucht nu van kracht!

Voorwoord

Zwavelfosfaten zijn belangrijke geurveroorzakende en giftige/schadelijke verontreinigende stoffen in de omgevingslucht, voornamelijk vrijkomend via diffuse emissies uit de chemische, petrochemische, afvalwaterzuiverings-, afvalverwerkings- en farmaceutische industrieën. Hun extreem lage geurdrempel betekent dat zelfs sporenconcentraties overlast veroorzakende geurklachten kunnen veroorzaken; sommige componenten zijn ook giftig en corrosief. Ze beïnvloeden de regionale luchtkwaliteit en de volksgezondheid, en zijn prioriteitsdoelen voor de beheersing van geurvervuiling en bronnenverdeling.

HJ 1444-2026 "Omgevingslucht — Bepaling van 10 zwavelverbindingen — Canisterbemonstering – preconcentratie/gaschromatografie" is officieel van kracht geworden op 1 augustus 2026 en vervangt GB/T 14678-1993 dat meer dan 30 jaar van kracht was. Het vertegenwoordigt een uitgebreide upgrade in methodeprincipe, technisch bereik en kwaliteitscontrole.

Deze toepassingsnotitie volgt HJ 1444-2026 en gebruikt het Wayeal GC6100 gaschromatograaf met FPD-detector, gekoppeld aan een Summa canister en atmosferische preconcentrator, voor validatie op standaardmonsters.

Sleutelwoorden: omgevingslucht; zwavelverbindingen; gaschromatografie; FPD-detector; atmosferische preconcentrator.

1. Instrumentconfiguratie

Tabel 1 Instrumentconfiguratie

Een volledig inert stromingspad plus een speciale kolom voor zwavelverbindingen voorkomt effectief adsorptie en verlies van zwavelsoorten.

2. Reagentia en hulpapparatuur

Tabel 2 Concentraties van gemengde 10-zwavelstandaard

2.1 Bereiding van standaard werkende gassen

Sluit de bemonsteringscanister aan op een gasverdunningssysteem. Verdun het gemengde zwavelstandaardgas 500-voudig met N2 om werkend gas I te bereiden, en 100-voudig om werkend gas II te bereiden.

Werkend gas en kalibratieconcentraties staan vermeld in Tabel 3.

Tabel 3 Werkend gas en kalibratieconcentraties (nmol/mol)

3. Resultaten

3.1 Blanke test

Figuur 1 Blanke chromatogram

De blanco vertoont geen significante onzuiverheden of interfererende pieken; het systeem is schoon zonder adsorptie-carryover.

3.2 Typisch standaard chromatogram

Figuur 2 Typisch chromatogram van zwavelstandaard

1. Waterstofsulfide 2. Koolstofoxysulfide 3. Methaanthiol 4. Ethanethiol 5. Dimethylsulfide 6. Koolstofdisulfide 7. Ethylmethylsulfide 8. Thiofeen 9. Diethylsulfide 10. Dimethyldisulfide

Alle 10 doelverbindingen zijn goed gescheiden met symmetrische piekprofielen; gemakkelijk adsorberende soorten zoals waterstofsulfide, methaanthiol en ethanethiol elueren normaal.

3.3 Kalibratiecurves

Injecteer 50/100/200 mL werkend gas II en 100/200/400 mL werkend gas I onder de referentieomstandigheden van het instrument. Over dit concentratiebereik is de logaritme van de molfractie evenredig met de logaritme van het piekgebied. Kalibratiecurves werden opgesteld met log(molfractie, nmol/mol) op de x-as en log(piekgebied) op de y-as; alle correlatiecoëfficiënten R overschrijden 0,995.

Tabel 4 Kalibratiecurveparameters voor elke doelverbinding

Kalibratiecurves voor elke doelverbinding

3.4 Detectielimiet test

Detectielimieten werden berekend uit 7 herhaalde injecties van 50 mL werkend gas II.

Figuur 3 Detectielimiet chromatogram

Piekresponsen zijn zeer gevoelig; detectielimieten zijn 0,01–0,02 nmol/mol, wat de standaardvereisten overschrijdt.

3.5 Herhaalbaarheidstest

Zes herhaalde injecties van 100 mL werkend gas II werden uitgevoerd om de herhaalbaarheid bij lage concentraties te evalueren.

Voor de 0,5 nmol/mol standaard over 6 injecties: retentietijd RSD < 0,6%, piekgebied RSD < 1,5%, concentratie RSD < 1,5%.4. ConclusieResultaten tonen aan dat de GC6100 met FPD en atmosferisch preconcentratiesysteem volledig voldoet aan HJ 1444-2026 voor de analyse van de 10 zwavelverbindingen (inclusief waterstofsulfide) in omgevingslucht wat betreft lineair bereik, detectielimiet en precisie; zowel detectielimieten als herhaalbaarheid presteren beter dan de nationale standaardvereisten.