Bepaling van suikercomponenten in oliezaden door ionchromatografie

In dit onderzoek wordt met behulp van ionchromatografie de inhoud van fructose, glucose, sucrose, stachyose en raffinose in oliehoudende gewassen bepaald.De auteur gebruikte een Wayeal-ionchromatograaf met een amperometrische detector.Deze methode heeft een eenvoudige voorbehandeling, een uitstekende terugwinning en een hoge gevoeligheid, waardoor deze geschikt is voor de bepaling van fructose.,het gehalte aan glucose, sucrose, stachyose en raffinose in oliehoudende zaden, zoals gespecificeerd in de norm.

Sleutelwoorden: oliehoudende zaden, ionenchromatografie, suikers.

1Instrumenten en reagentia

1.1 Configuratielijst van ionenchromatografie

Tabel 1 Lijst met instrumentconfiguratie

1.2 Reagentia en standaardoplossingen

Tabel 2 Tabel van reagentia en normen

1.3 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Inrichting van het filtratieapparaat

Ultrasone reiniger

Analytische balans (nauwkeurigheid 0,0001 g)

Eenmalige spuit (2 ml)

Waterig spuitfilter (0,22 μm)

Ultrazuiver water, met een weerstand van 18,2 MΩ·cm (25°C)

2. Experimentele methode

2.1 Bereiding van de oplossing

2.1.1 Zinkacetaatoplossing (1mol/l): 21,9 g zinkacetaat worden gewogen, 3 ml glaciaal azijnzuur wordt toegevoegd, met water wordt opgelost en tot 100 ml verdund.

2.1.2 Kaliumferrocyanide-oplossing (1 mol/l): 10,6 g kaliumferrocyanide worden gewogen, opgelost en tot 100 ml met water verdund.

2.1.3 Natriumhydroxideoplossing (200 mmol/L): meet 10,5 ml van 50% natriumhydroxideoplossing, verdun tot 1000 ml met vooraf ontgasten water en bescherm met stikstofgas.

2.2 Voorbehandeling van het monster

2.2.1 Monsterafname

Weeg 5 g van het monster (precies 0,1 mg), plaats het in een 50 ml centrifugebuis met stop, voeg 25 ml petroleumether toe, vortex gedurende 1 minuut, centrifugeer bij 2000 r/min gedurende 5 minuten,en de bovenste laag petroleumether verwijderen. Herhaal de bovenstaande stappen twee keer. Verdamp de resterende petroleumether in een waterbad van 60°C. Verplaats het monster met behulp van een glazen staaf naar een conische kolf van 150 ml (voorheen tot een constant gewicht gebracht).Spoel de centrifuge twee keer met 50 ml water.Voeg langzaam respectievelijk 5 ml zinkacetaatoplossing en 5 ml kaliumferrocyanideoplossing toe.voeg water toe totdat de totale massa van de oplossing ongeveer 100 g is (precis tot 1 mg). Na 30 minuten roeren, wordt de oplossing gefilterd door kwalitatief snelfilterpapier.Gelijktijdig, voer een blanco test uit.

2.3 Experimentele omstandigheden

2.3.1 Chromatografische voorwaarden

Mobiel fase: A: 200mM NaOH; B: water; C: 20mM NaOH

Stroom: 0,4 ml/min

Operatietijd: 65 min.

Temperatuur van de kolom: 30°C

Temperatuur van de detectiezone: 30°C

Goudelektrode, suikers, viervoudig potentieel.

Injectievolume: 10 μl

Tabel 3 Elutie van de gradiënt

3Het resultaat van het experiment.

3.1 Standaardchromatogram

De scheiding van vijf suikers werd binnen 20 minuten voltooid, waarbij alle pieken een goede vorm vertoonden, geen staartverschijnselen en alle verbindingen een uitstekende respons vertoonden,voldoet aan de voorschriften voor experimentele bepaling.

Figuur 1 Chromatogram van 5 suikers (0,5 mg/l)

Tabel 4 Resultaten van de geschiktheid van het systeem

3.2 Lineair bereik

Neem een passende hoeveelheid van de gemengde standaardoplossing en voer een seriële verdunning uit om een reeks concentraties voor de bouw van de standaardcurve voor te bereiden.De afwijking tussen de resultaten van de lineaire detectie en de bekende concentraties is kleiner dan de maximaal toelaatbare afwijkingDe R2-waarden variëren van 0,99985 tot 1.00000, wat een uitstekende lineariteit voor alle componenten aangeeft.

Tabel 5 Lijne reeks tabel voor elke verbinding

Figuur 2 Lineaire resultaten voor vijf suikers

3.3 nauwkeurigheid

De sojaproefoplossing werd volgens punt 2 geëxtraheerd.2.1 en geanalyseerd onder de in punt 2 gespecificeerde instrumentomstandigheden.3.1 met zes opeenvolgende injecties. De resultaten zijn weergegeven in de onderstaande tabel. De relatieve standaardafwijkingen (RSD's) van de vijf suikers in de sojaproef lagen allemaal binnen 1%.De monsterdetectie is betrouwbaar, en de methode toont een goede nauwkeurigheid.

Tabel 3 Precisie van de resultaten van de sojabonenmonsters

Figuur 3 Overlappende chromatogrammen van vier suikers Precisie in sojabonen

3.4 Proeftestresultaat

3.4.1 Vochtdetectie

De te testen sojaproeven en sesammonsters worden genomen en het vochtgehalte in de monsters wordt bepaald overeenkomstig GB/T 14489.1De resultaten zijn weergegeven in de onderstaande tabel.

Tabel 4 Resultaten van het vochtgehalte van de monsters

3.4.2 Monstertesten

Neem de te testen sojaproeven en sesammonsters en extraheer de proefoplossingen overeenkomstig punt 2.2.1, en injectieanalyse uit te voeren onder de in punt 2 gespecificeerde instrumentomstandigheden.3.1De resultaten van de proefonderzoeken worden in de onderstaande tabel weergegeven.

Tabel 5 Proeftestresultaat

Figuur 4 Proefchromatogram van 200 maal verdund sojabonenmonster

Figuur 5 Testchromatogram van sesammonster, 100 maal verdund

4Conclusies

Deze methode maakt gebruik van een Wayeal-ionchromatografisch systeem van de IC6300-serie, uitgerust met een amperometrische detector, om een ionchromatografische methode voor de bepaling van fructose, glucose,sucroseDe monsters werden behandeld door middel van voorbehandeling, gescheiden met behulp van een ionchromatografische kolom en gekwantificeerd met behulp van de externe standaardmethode.om kwalitatieve en kwantitatieve analyses van fructose mogelijk te makenDe gegevens wijzen uit dat alle chromatografische pieken een uitstekende vorm vertonen zonder staart.de gevoeligheid voldoet aan de nationale standaardvereisten, en de lineaire correlatiecoëfficiënten zijn allemaal groter dan 0.999Dit toont aan dat de methode, in combinatie met het ionchromatografische systeem van Wanyeal, voldoet aan de routinematige kwalitatieve en kwantitatieve detectievereisten voor de doelmonsters.