Bepaling van zeven parabenen in voedsel door vloeistofchromatografie

Parabenen (p-hydroxybenzoaten), als een klasse van zeer effectieve en breed spectrum conserveringsmiddelen, worden veel gebruikt in de voedingsmiddelensector (zoals soja saus, azijn, dranken, jam, enz.), cosmetica,en farmaceutische productenDe antibacteriële werkzaamheid en veiligheid van deze stoffen hebben een directe invloed op de stabiliteit van het product en de gezondheid van de consument.31-2025 Nationale Voedselveiligheidstandaard ¢ Bepaling van parabenen in levensmiddelen", met behulp van Wayeal LC3500-serie hoogwaardig vloeibare chromatografie systeem, uitgerust met een DAD-detector voor analyse.

Sleutelwoorden: levensmiddelenadditieven; parabenen; p-hydroxybenzoaten; hoogwaardige vloeibare chromatografie.

1Instrumenten en reagentia

1.1 Configuratielijst van hoogwaardige vloeibare chromatografie

Tabel 1 Tabel Lijst van instrumentconfiguratie

1.2 Reagentia en normen

Tabel 2 Tabel Lijst van reagentia en normen

1.3 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Analytisch evenwicht

Ultrasone reiniger

Vortexmixer

2. Experimentele methode

2.1 Reagentia Voorbereiding

2.1.1 Gemengde standaardwerkoplossing van parabeenverbindingen:De gemengde standaard van parabeenverbindingen wordt op passende wijze in een pipet geplaatst en verdund met 30% methanol-water om gemengde standaardwerkoplossingen met massaconcentraties van 0 te bereiden..2 mg/l, 0,5 mg/l, 1,0 mg/l, 2,0 mg/l, 5,0 mg/l, 10 mg/l, 20 mg/l en respectievelijk 50 mg/l.

2.1.2 Voorbehandeling van het monster:

Weeg 5 g van het monster (met een nauwkeurigheid van 0,01 g) in een 50 ml-centrifugebuis (koolhoudende dranken moeten 10 minuten in een ultrasone reinigingsmiddel met ultrasone ontgassing worden gewogen).Voeg 30 ml methanol-wateroplossing toe (3+7), vortex gedurende 3 minuten, en sonicate gedurende 20 minuten. vervolgens, voeg methanol-water oplossing (3 + 7) om het totale volume te brengen tot 40 ml. Centrifugeer bij 6000r/min voor 3 minuten, filter de supernatant,En het filtraat voor de zuivering nemen.. activeren van de vaste fase extractie (SPE) kolom opeenvolgend met 5 ml methanol en 5 ml water. overbrengen van de oplossing te zuiveren in de geactiveerde SPE kolom.Spoel de kolom achtereenvolgens met 5 ml water en 5 ml methanol-wateroplossing (3+7)Verzamel het eluat, verdun het tot 10 ml met water, filter het door een membraan en injecteer het in de hoogwaardige vloeibare chromatograaf voor analyse.

3Het resultaat van het experiment.

3.1 Beproeving van de geschiktheid van het systeem

Figuur 1 Chromatogram van standaard werkoplossing voor parabenenverbindingen

Tabel 3 Testresultaat van parabeenverbinding standaard werkoplossing

De geschiktheidstest van het systeem toont aan dat elke chromatografische piek een goede vorm heeft, een hoog theoretisch platennummer heeft, geen interferentie van omringende onzuiverheidspieken heeft,en resolutiewaarden die allemaal groter zijn dan 1.5, voldoet aan de experimentele vereisten.

3.2 Herhaalbaarheidstest

Figuur 2 Herhaalbaarheidstestchromatogram van 1,0 mg/l Parabeenverbinding (6 injecties)

Tabel 4 Resultaten van de herhaalbaarheidstest van 1, 0 mg/l parabeenverbinding (6 injecties)

De herhaalbaarheidstest toonde aan dat na zes opeenvolgende injecties van de 1, 0 mg/l parabeenverbinding standaard werkoplossing de retentietijdherhaalbaarheid lager was dan 0,2%,en de herhaalbaarheid van het piekgebied was lager dan 10,0%, wat een goede herhaalbaarheid aangeeft.

3.3 Lineaire test

Figuur 3 Chromatogram van standaardcurve test

De lineariteitstest toont aan dat de gemengde standaardcurven voor de zeven parabenenverbindingen binnen het bereik van 0,250 mg/l allemaal lineaire correlatiecoëfficiënten hebben die groter zijn dan 0.9999, wat een uitstekende lineariteit aangeeft.

3.4 Genauigheidscontrole

Figuur 4 Genauigheidstestchromatogram

Tabel 5 Resultaten van nauwkeurigheidsonderzoeken van parabeenverbindingen

De nauwkeurigheidstest toonde aan dat de terugvordering van de zeven parabeenverbindingen in de samengestelde monsters varieerde van 97,6% tot 104,8%, wat een goede nauwkeurigheid aangeeft.

3.5 Een merkdrankproef

Figuur 5 Chromatogram van een merkdrankproef

Uit de proefonderzoekingen bleek dat de zeven parabenenverbindingen niet in de drank van een bepaald merk waren aangetroffen.

4Conclusies

Dit experiment verwijst naar de "GB 5009.31-2025 Nationale Voedselveiligheidstandaard Determinatie van Parabenen in Voedsel", door gebruik te maken van Wayeal LC3500-serie hoogwaardig vloeibare chromatografie systeem,met een diameter van niet meer dan 20 mm,De experimentele resultaten tonen aan dat bij de test van de geschiktheid van het systeem elke samengestelde piek een goede vorm en een hoog theoretisch platennummer vertoont, wat voldoet aan de experimentele vereisten.Zes opeenvolgende injecties van de 10,0 mg/l parabeen standaard werkoplossing vertoonde een retentietijd herhaalbaarheid van minder dan 0,2% en een peak area herhaalbaarheid van minder dan 1,0%, wat wijst op een goede herhaalbaarheid.de lineaire correlatiecoëfficiënten zijn allemaal groter dan 0.9999De terugvordering van de zeven parabenenverbindingen in de samengevoegde monsters varieerde van 97,6% tot 104,8%, wat wijst op een goede nauwkeurigheid.De teruggevonden hoeveelheden van de zeven parabeenverbindingen in de samengestelde monsters varieerden van 97De zeven parabeenverbindingen werden niet gedetecteerd in de proefmonsters.Alle bovenstaande gegevens voldoen aan de voorschriften voor het instrument zoals gespecificeerd in de standaardmethode..