Bepaling van harsresiduen in Panax Notoginseng-saponinen door Wayeal-gaschromatograaf GC6100

Gaschromatografie speelt een cruciale rol bij de detectie van harsresiduen in Panax notoginseng saponinen.saponinen dienen als kerngrondstof voor cardiovasculaire en cerebrovasculaire geneesmiddelen zoals Xueshuantong en hun zuiveringsproces maakt gewoonlijk gebruik van macroporeuze adsorptieharsen.Dit proces kan schadelijke residuen van organische oplosmiddelen introduceren, met inbegrip van n-hexaan, benzeen, toluïne, xyleen, styrine en divinylbenzeen.het is van essentieel belang gevoelige en nauwkeurige analysemethoden voor een strenge monitoring vast te stellen.

Dit onderzoek is uitgevoerd in overeenstemming met de laatste editie van de Chinese Farmacopee, utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.

Sleutelwoorden: Panax notoginseng saponinen; residuele oplosmiddelen; gaschromatografie; FID-detector; hoofdruimte.

1. Experimentele methode

1.1 Instrumentenconfiguratie

Tabel 1 Lijst met de configuratie van gaschromatograaf

1.2 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Referentienormen: gecertificeerde referentiematerialen van standaardoplossingen van n-hexaan, benzeen, tolueen, p-xyleen, o-xyleen, styrene, 1,2-diethylbenzeen en divinylbenzeen (in eigen huis gekocht),bewaard in afgesloten containers onder koeling en beschermd tegen licht;

N,N-dimethylformamide;

draaggas: stikstof van hoge zuiverheid;

waterstofgenerator;

luchtgenerator;

geautomatiseerde kopruimte-monsternemer;

Hoofdsplaat flacons: Glazen hoofdsplaat flacons (20 ml).

1.3 Testomstandigheden

1.3.1 Referentievoorwaarden voor de kopruimte-monsternemer

Temperatuur van de oven: 90°C;

Incubatietijd: 30 min.

Temperatuur van de injectklep: 110°C;

Temperatuur van de overdrachtsleiding: 120°C;

Injectievolume: 1,0 ml (lusvolume).

1.3.2 Referentiebestand van de gaschromatograaf

Analytische kolom: capillaire kolom FFAP, 30 m×0.25mm×0.25μm

Temperatuurprogramma: aanvankelijke kolomtemperatuur van 60°C gehouden voor 16 minuten, toen verhoogd tot 200°C met een snelheid van 20°C/min en 2 min vasthouden;

Kolomstroom: 1,0 ml/min;

Inlaattemperatuur: 240°C;

Temperatuur van de detector: 300°C;

luchtstroom: 300 ml/min;

waterstofstroom: 40 ml/min;

Make-upstroom: 20 ml/min.

Splitsinjectie met een splitsverhouding van 2:1.

1.4 Bereiding van de oplossing

1.4.1 Voorbereiding van de standaardvoorraadoplossing van referentie

De juiste hoeveelheden van de referentienormen van n-hexaan, benzeen, toluïne, p-xyleen, o-xyleen, styrine, 1,2-diethylbenzeen en divinylbenzeen worden nauwkeurig gewogen en in N opgelost.N-dimethylformamide voor het bereiden van een oplossing van 20μg/ml elk van n-hexaan, toluol, p-xyleen, o-xyleen, styrleen, 1,2-diethylbenzeen en divinylbenzeen en 4μrespectievelijk g/ml benzeen, als referentiestandaardvoorraadoplossing.

1.4.2 Voorbereiding van gemengde standaardwerkoplossing

2 ml van de referentiestandaardvoorraadoplossing wordt nauwkeurig overgebracht naar een 50 ml volumetrische kolf, tot volume verdund met 25% N,N-dimethylformamideoplossing en goed gemengd.Verplaats 5 ml van deze oplossing nauwkeurig naar een flacon van 20 ml., verzegelen, en de gemengde standaard werkoplossing wordt verkregen.

1.4.3 Voorbereiding van een standaardoplossing voor de detectiegrenstest

2 ml van de referentiestandaardvoorraadoplossing wordt nauwkeurig overgebracht naar een 500 ml volumetrische kolf, tot volume verdund met 25% N,N-dimethylformamideoplossing en goed gemengd.Verplaats 5 ml van deze oplossing nauwkeurig naar een flacon van 20 ml., verzegelen en de standaardoplossing voor de detectiegrenstest wordt verkregen.

2Resultaten en bespreking

2.1 Kwalitatieve analyse van referentienormen

Figuur 1 Chromatogram van het lege oplosmiddel

Figuur 2 Chromatogram van de gemengde standaardwerkoplossing

Tabel 2 Chromatografische parameters van de gemengde standaardwerkoplossing

Opmerking: Uit bovenstaande chromatogrammen blijkt dat alle chromatografische pieken goed van elkaar gescheiden zijn, met een resolutie van meer dan 1.5, voldoet aan de vereisten voor experimentele analyse.

2.2 Herhaalbaarheidstest

Figuur 3 Overlappende chromatogrammen van de gemengde standaardwerkoplossing voor de herhaalbaarheidstest (n=5)

Tabel 3 Chromatografische parameters van de gemengde standaardwerkoplossing voor de herhaalbaarheidstest

Opmerking: de gemengde standaard werkoplossing werd 5 keer continu geïnjecteerd en de RSD van de piekgebieden werd vastgesteld op:≤10,5%.

2.3 Detectiegrens

Figuur 4 Chromatogram van de standaardoplossing voor de detectiegrenstest

Tabel 4 Chromatografische parameters van de standaardoplossing voor de detectiegrenstest

Opmerking: De detectiegrens (LOD) werd bepaald bij een signaal/geluidsverhouding (S/N) van 3 en de kwantitatiegrens (LOQ) werd bepaald bij een signaal/geluidsverhouding (S/N) van 10.Zowel de LOD-waarden als de LOQ-waarden zijn bevonden te voldoen aan de eisen van de norm.

2.4 Proefanalyse

Weeg ongeveer 0,1 g van elk monster (respectievelijk 0,1017 g, 0,1026 g en 0,1023 g) nauwkeurig in afzonderlijke 20 ml hoofdruimte flacons en voeg vervolgens nauwkeurig 5 ml 25% N toe,N-dimethylformamide oplossing in elke injectieflacon, verzegelen en goed schudden om te mengen.

Figuur 5 Overlappende chromatogrammen van de drie monsteroplossingen

Figuur 6 Overlappende chromatogrammen van de monsteroplossing en de referentiestandaardoplossing

Opmerking: in de monsters werden geen n-hexaan, benzeen, toluëne, p-xyleen, o-xyleen, styrene, 1,2-diethylbenzeen of divinylbenzeen aangetroffen.

3Conclusies

In deze studie, a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samplesDe experimentele resultaten toonden aan dat alle chromatografische pieken goed gescheiden waren, met een resolutie van meer dan 1.5De testresultaten voor herhaalbaarheid en detectiegrens van deze methode voldoen allemaal aan de gespecificeerde eisen.p-xyleen, o-xyleen, styrene, 1,2-diethylbenzeen of divinylbenzeen werden in de testmonsters gedetecteerd, wat aantoont dat de resultaten bevredigend zijn.Deze resultaten tonen aan dat de Wayeal GC6100 gaschromatograaf volledig kan voldoen aan de analytische vereisten voor de bepaling van harsresiduen in Panax notoginseng saponine monsters..

4Aandacht.

Alle werkzaamheden met betrekking tot de bereiding van oplosmiddelen en standaardoplossingen, alsmede de voorbehandeling van monsters, moeten in een dampkap worden uitgevoerd.Passende persoonlijke beschermingsmiddelen moeten worden gedragen in overeenstemming met de veiligheidsvoorschriften van het laboratorium om contact met huid en kleding te voorkomen..