Bepaling van Phoxim-gehalte in rijst met het Wayeal LCMS-TQ9200 Vloeistofchromatografie-Tandem Massaspectrometrie Systeem

Phoxim, met de chemische formule C₁₂H₁₅N₂O₃PS is een synthetisch organofosforinsecticide dat zijn insecticide effect bereikt door de activiteit van cholinesterase bij plagen te remmen, waardoor de normale werking van het zenuwstelsel wordt verstoord.en voorkomen dat hun normale fysiologische activiteitenIn vergelijking met andere insecticiden, zoals pyrethroïden en carbamaten, wordt phoxim gekenmerkt door een breed insecticide spectrum, een uitstekende werkzaamheid tegen lepidopteraanse larven,gematigde prijzenIn de praktijk is phoxim gevoelig voor overmatig gebruik of gebruik buiten de aanbevolen reikwijdte.Dit leidt tot het wijdverspreide probleem van residuen van bestrijdingsmiddelen in landbouwproducten.De Commissie heeft de Commissie verzocht om een verslag uit te brengen over de maatregelen die zij heeft genomen om de verontreiniging van het milieu te bestrijden.en andere abnormale fysiologische reactiesAan de andere kant kunnen ze via de drainage van landbouwgrond het milieu binnendringen.het verhogen van de concentratie van de bestanddelen van bestrijdingsmiddelen in het milieu en daardoor een indirect effect op zowel het milieu als de menselijke gezondheidVooral phoxim brengt potentiële risico' s met zich mee voor gevoelige populaties zoals kinderen en zwangere vrouwen.Als deze personen een overmatige hoeveelheid phoxiph innemen of hoge concentraties ervan in hun lichaam ophopen, kan het leiden tot verminderde orgaansfunctie en nadelige gezondheidseffecten.de opsporing van residuen van phoxim-pesticiden in landbouwproducten is een essentieel en cruciaal onderdeel geworden van de controle op de voedselveiligheid.

Dit experiment is uitgevoerd overeenkomstig de nationale norm GB/T 20770-2008."Bepaling van 486 pesticiden en verwante chemische residuen in granen door middel van vloeibare chromatografie-tandemmassaspectrometrie." De analyse van het phoximgehalte in rijst werd uitgevoerd met behulp van het Wayeal LCMS-TQ9200 vloeibare chromatografie-tandem massaspectrometrisch systeem.Dit protocol is uitgerust met het Wayeal vloeibare chromatografie-tandem massa spectrometrie systeem, die voldoet aan de vereisten voor de routinematige kwalitatieve en kwantitatieve detectie van de testmonsters.

Sleutelwoorden: Triple quadrupole massaspectrometrie; Phoxim; Reststoffen van pesticiden.

1Instrumenten en reagentia

1.1 Lijst met instrumentconfiguratie

Tabel 1 Lijst met instrumentconfiguratie

1.2 Reagentia en normen

Tabel 2 Reagentia en normen

1.3 Experimentele materialen en hulpmiddelen

een vortexmixer;

Centrifuge met hoge snelheid;

Analytisch evenwicht.

2. Experimentele methode

2.1 Bereiding van de oplossing

2.1.1 Acetonitril-azetzuur (99+1, v/v): meet 10 ml azijnzuur en voeg dit toe aan 990 ml acetonitril, en meng vervolgens grondig.

2.1.2 Ammoniumformat-vormzuur waterige oplossing (2 mmol/L): 0,1261 g ammoniumformat worden gewogen, opgelost en tot 1000 ml verdund met 0,01% vormzuur waterige oplossing,dan goed schudden tot homogeen.

2.1.3 Ammoniumformate-vormzuur in methanoloplossing (2 mmol/l): 0,1261 g ammoniumformate worden gewogen, opgelost en tot 1000 ml verdund met 0,01% vormzuur in methanoloplossing,dan goed schudden tot homogeen.

2.2 Voorbehandeling van het monster

Weeg 5 g van het testmonster (precis tot±0.01 g) in een 50 ml centrifugebuis. Voeg 10 ml water toe, wervel om grondig te mengen en laat 30 min staan. Voeg 15 ml acetonitril-acetzuuroplossing en een keramische homogeniser toe.schudt dan 1 minuut lang krachtig.Vervolgens worden 6 g watervrij magnesiumsulfaat en 1,5 g natriumacetaat toegevoegd, nog een minuut lang krachtig geschud en vervolgens 5 minuten lang bij 4200 r/min gecentrifugeerd.Het supernatant wordt kwantitatief overgebracht naar een kunststofcentrifugebuis met een ontwateringsmiddel en zuiveringsmiddelen (met 150 mg watervrij magnesiumsulfaat), 50 mg C18 en 50 mg PSA per milliliter extract). Centrifugeer bij 4200 r/min gedurende 5 minuten, trek vervolgens het supernatant en laat het door een microporeus membraanfilter gaan voor latere bepaling.

2.3 Experimentele omstandigheden

2.3.1 Vloeibare chromatografievoorwaarden

Chromatografische kolommen: C18 1.7μm 2,1x50 mm;

Mobiele fase: fase A: ammoniumformat-mierenzuur in methanoloplossing (2 mmol/l); fase B: ammoniumformat-mierenzuur in waterige oplossing (2 mmol/l).

Stroomsnelheid: 0,3 ml/min;

Temperatuur van de kolom: 40°C;

Injectievolume: 5 μl.

2.3.2 Massespektrometrievoorwaarden

Tabel 3 Parameters voor samengestelde massaspectrometrie

Opmerking: het met * gemarkeerde ion is het kwantitatieve ion.

3Het resultaat van het experiment.

3.1 Normen Chromatogram

De bepaling van phoxim werd binnen 6,5 minuten voltooid. Zoals in figuur 1 wordt getoond, vertoont de samengestelde piek een goede piekvorm en een bevredigende respons.voldoet aan de vereisten van de experimentele analyse.

Figuur 1 Chromatogram van Phoxim

3.2 Lineair bereik

Neem passende hoeveelheden van de standaardoplossing van phoxim en verdun serieel met een blanco matrix om concentraties van 10, 5, 2, 1, 0 te verkrijgen.5, 0.1Het lineaire bereik werd vastgesteld tussen 0,05 en 10 ng/mL.De afwijking van de lineaire detectieresultaten van de bekende concentraties was binnen de maximaal toelaatbare afwijkingDe correlatiecoëfficiënt (R²) was 0.99971, wat wijst op een uitstekende lineaire relatie voor het analiet.

Figuur 2 Foxim-standaardcurve

3.3 Herhaalbaarheid

Phoxim oplossingen in drie concentraties (0.5De resultaten, zoals weergegeven in de onderstaande tabel, wijzen uit dat de relatieve standaarddeviaties (RSD's) voor alle gegevenspunten bij hoge, gemiddelde,en lage concentraties phoxim binnen 5%, voldoet aan de experimentele vereisten.

Tabel 4 Herhaalbaarheidstest voor Phoxim bij hoge, gemiddelde en lage concentraties

3.4 Spike Recovery

De standaardoplossing van phoxim werd aan het monster toegevoegd om een concentratie van 4 ng/ml te bereiken en het monster werd vervolgens geanalyseerd door LC-MS. De resultaten zijn weergegeven in figuur 3.De gemiddelde waarde na zes opeenvolgende injecties was 4 mg/ kg..194 ng/ml, met een RSD van 4,623% en een herstelpercentage van 104,85%, dat voldoet aan de experimentele vereisten.

Figuur 3 Chromatogram van Phoxim Spike Recovery

3.5 Blank residu

Na continue injectie van de standaardoplossing van 10 ng/ml werd vervolgens een blank matrixmonster geïnjecteerd om eventuele blanco residuen te beoordelen en te berekenen.geeft aan dat er geen blanco residu is gevonden.

Figuur 4 Blank chromatogram

3.6 Proefproef

Het monster A werd verwerkt volgens de in dit protocol beschreven voorbehandelingstechniek en het gemeten gehalte aan phoxim in monster A was 9.552μg/kg.

Figuur 5 Chromatogram van Phoxim in monster A

4Conclusies

Deze methode maakt gebruik van het Wayeal LCMS-TQ9200 vloeibare chromatografie-tandem massaspectrometrisch systeem voor de bepaling van foximresiduen in plantaardige voedingsmiddelen.

De gegevens tonen aan dat deze methode goede pieken voor de massa spectrometrie oplevert en geen staart veroorzaakt.²groter dan 0.999De herhaalbaarheid bij hoge, middelgrote en lage concentraties is binnen 5%, en de spike recovery rate is 104,85%.Deze resultaten bevestigen dat deze methode, uitgerust met het Wayeal-systeem voor vloeibare chromatografie-tandemmassaspectrometrie, voldoet aan de vereisten voor routinematige kwalitatieve en kwantitatieve analyse van de doel-analyten in testmonsters.