Bepaling van oxalaat in calciumgluconat-injectie met behulp van een NovaChrom-ionchromatografische kolom

Calciumgluconat is een organisch calciumzout dat veel wordt gebruikt in voedingsmiddelen en farmaceutische producten, voornamelijk voor calciumsupplementen en de behandeling van calciumtekort.Tijdens de oxidatieprocessenBij fermentatie en afbraak kan glucose als bijproduct een kleine hoeveelheid oxalzuur produceren.De combinatie van oxalzuur met calcium vermindert rechtstreeks de biologische beschikbaarheid van calcium supplementenOvermatig zuur van oxalium kan hypocalcemie veroorzaken, wat leidt tot afwijkingen in de neuromusculaire prikkelbaarheid en hartritmestoornissen.Deze risico' s zijn met name van cruciaal belang voor patiënten die intraveneuze toediening krijgen., en daarom strenge preventie- en bestrijdingsmaatregelen eisen.het gehalte aan oxalsyre in calciumgluconat dient als een van de belangrijke kwaliteitsindicatoren voor de beoordeling van de productkwaliteitIn het herziene ontwerp-norm van deChinese FarmacopeeDe definitie van oxalaat is toegevoegd aan het ontwerp van norm voor calciumgluconat.

In dit onderzoek werd een anionchromatografie-kolom op basis van NovaChromcarbonaat gebruikt ((CS-5A-P4, 4.0×De testprocedure is eenvoudig en de resultaten zijn stabiel en voldoen volledig aan de analytische eisen.Dit biedt een betrouwbare referentie voor de bepaling van oxalaat in calciumgluconat injectie met behulp van ionchromatografie..

Sleutelwoorden:column voor ionchromatografie;Chinese Farmacopee- glucose; anionchromatografie kolom; calciumgluconat injectie; oxaalzuur.

1Experiment.

1.1 Hoofdinstrument en reagentia

Ionenchromatograaf: een ionenchromatograaf die is uitgerust met een geleidingsdetector.

Anionchromatografie kolom: CS-5A-P4, 4.0×250 mm

Anionbeschermingskolom: HS-5AG, 4×30 mm

Natriumoxalaat: elektronische kwaliteit

Een commercieel merk van calciumgluconat injectie

Eenmalige spuit (2 ml)

Waterig spuitfilter (0.45μ(m)

Geschiktheid van het systeem: het theoretische plaatnummer, berekend aan de hand van de oxalaatpiek, mag niet lager zijn dan 2500 en de ontlastingsfactor mag niet groter zijn dan 1.2.

1.2 Voorbehandeling van het monster

1.2.1 Referentieoplossing

Neem een geschikte hoeveelheid natriumoxalaat, weeg het nauwkeurig, los het op en verdun het kwantitatief met zoutzuuroplossing (1- Ja.1200) om een oplossing te verkrijgen die ongeveer 1.5μg natriumoxalaat per 1 ml (equivalent aan ongeveer 1 g natriumoxalaat per 1 ml)μg oxalaat per 1 ml).

1.2.2 Testoplossing

Neem een passende hoeveelheid van dit product, weeg het nauwkeurig, los het op en verdun het kwantitatief met een zoutzuuroplossing (1- Ja.1200) om een oplossing te verkrijgen die ongeveer 20 mg per 1 ml bevat.

1.3 Werkingsomstandigheden van instrumenten

Chromatografische kolomtemperatuur: 30°C

Temperatuur van de geleidingscel: 35°C

Eluent: 5,0 mM natriumcarbonaat + 1,0 mM natriumbicarbonaat

Stroom: 1,0 ml/min

Injectievolume: 50μL

2Resultaten en bespreking

2.1 Test van de referentieplossing

De referentieoplossing na voorbehandeling volgens de in punt 1 beschreven methode voor het bereiden van het monster.2 werd in het systeem geïnjecteerd en geanalyseerd onder de in punt 1 gespecificeerde instrumentele omstandigheden..3Het testchromatogram is weergegeven in figuur 1 en de testresultaten in tabel 1.

Figuur 1 Chromatogram van de referentiesoplossing

Tabel 1 Testresultaten van de referentieloplossing

Opmerking: het theoretische platennummer berekend aan de hand van de oxalaatpiek was 9842 en de ontlastingsfactor was 1.163.

2.2 Beproeving van de proefoplossing

De proefoplossing na voorbehandeling volgens de in punt 1 beschreven methode voor het bereiden van het monster.2 werd in het systeem geïnjecteerd en geanalyseerd onder de in punt 1 gespecificeerde instrumentele omstandigheden..3Het testchromatogram is weergegeven in figuur 2 en de testresultaten in tabel 2.

Figuur 2 Chromatogram van de proefoplossing

Tabel 2 Testresultaten van de proefoplossing

Opmerking: het theoretische platennummer berekend aan de hand van de oxalaatpiek was 8827 en de ontlastingsfactor was 1.119.

2.3 Herhaalbaarheidstest

Figuur 3 Chromatogrammen van de referentieoplossing voor 6 opeenvolgende injecties

Figuur 4 Chromatogrammen van de monsteroplossing voor 6 opeenvolgende injecties

Tabel 3 Testgegevens

Opmerking: De RSD-waarden van de retentietijd voor zowel de steekproefoplossing als de referentieplossing varieerden van 0,027% tot 0,113% en de RSD-waarden van het piekgebied varieerden van 0,426% tot 0,505%.

3Conclusies

De NovaChrom carbonat-gebaseerde anionchromatografie kolom (CS-5A-P4, 4.0×250 mm) in combinatie met de Wayeal-ionchromatograaf werd met succes toegepast voor de bepaling van oxalaat in calciumgluconat-injectie.stabiele herhaalbaarheidAlle resultaten voldaan aan de criteria voor de geschiktheid van het systeem die zijn gespecificeerdChinese Farmacopee, met een theoretisch platennummer van meer dan 2500 en een ontlastingsfactor van minder dan 1,2 voor de oxalaatpiek.