Bepaling van meerdere fosfaten in levensmiddelen door middel van een Wayeal-ionchromatograaf

Deze aanvraagnoot introduceert de bepaling van meerdere fosfaten in levensmiddelen volgens methode 2 van GB 5009.256-2025 met behulp van het ionchromatografische systeem van Wayeal.

Overmatige inname van fosfaten kan het metabolisme van calcium-fosfor in het lichaam verstoren, wat kan leiden tot een verminderde opname van mineralen of andere gezondheidsproblemen.Precieze opsporing helpt bedrijven het gebruik van additieven wetenschappelijk te beheersen, de balans tussen voedselkwaliteit en -veiligheid, en biedt gegevensondersteuning voor het optimaliseren van de formulering.

Sleutelwoorden:Ionchromatografie, anionen, voedsel.

1Instrumenten en regenten

1.1 Lijst met de configuratie van de ionenchromatograaf

Tabel 1 Lijst met instrumentconfiguratie

1.2 Reagentia en normen

Tabel 2 Lijst van reagentia en normen

1.3 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Geconcentreerd injectiespuitfilter (0,45 μm)

Injector (20 ml)

2. Experimentele methode

2.1 Voorbehandeling van het monster

Weeg 1-2 g (precis tot 0,001 g) van het monster in een 50 ml kleurmeterbuis. Voeg 22,5 ml natriumhydroxide oplossing van 100 mmol/l toe.vervolgens ultrasoon extraheren bij 80°C gedurende 30 minutenNa afkoeling tot kamertemperatuur tot 50 ml verdunnen met ultrazuiver water en grondig mengen.Verplaats de hele oplossing naar een 50 ml centrifugebuis en centrifugeer bij 85 ml supernatant in een andere 50 ml kleurmetrische buis meten, 1 ml 30% stikstofzuur toevoegen en vortex om te mengen. °C± 5 °Na het verwarmen wordt de buis verwijderd en in een koud waterbad gekoeld tot kamertemperatuur.

Pipetteer 2 ml van de oplossing in een 10 ml centrifugebuis, verdun dan met ultrazuiver water tot op het punt. °C en 8,000 Verzamel de supernatant en geef hem door een nulpunt.45μVervolgens wordt een passend volume van het filtraat genomen voor instrumentale analyse.

Opmerking: bij de oorspronkelijke standaardmethode wordt 45 ml natriumhydroxideoplossing van 50 mmol/l afzonderlijk toegevoegd.de extractieoplossing is aangepast tot 22.5 ml natriumhydroxideoplossing van 100 mmol/l wordt afzonderlijk toegevoegd. Deze wijziging heeft geen invloed op de geldigheid van de experimentele resultaten.

2.2 Experimentele omstandigheden

Tabel 3 Testvoorwaarden voor anionen

3Het resultaat van het experiment.

3.1 Standaardchromatografie

De bepaling van meerdere fosfaten in levensmiddelen volgens methode 2 van GB 5009.256-2025 werd binnen 30 minuten voltooid. De testresultaten toonden een goede lineariteit en lineaire herhaalbaarheid aan.uitstekende detectie- en kwantificatiegrenzen, bevredigende nauwkeurigheid, sterke repetitie van monsters, betrouwbaar parallelisme van monsters, consistente repetitie van spiked-monsters en uitstekende herstelpercentages.Alle prestatie-indicatoren voldoen aan de voorschriften van GB 5009.256-2025 voor de bepaling van meerdere fosfaten in levensmiddelen.

Overlappend chromatogram van standaardcurve

3.2 Lineair bereik

Neem een passende hoeveelheid standaardoplossing en verdun om de kalibratiecurve voor te bereiden.De afwijking tussen de lineaire detectieresultaten en de bekende concentraties was kleiner dan de maximaal toelaatbare afwijking, met een R-waarde groter dan 0.999, wat een uitstekende lineariteit voor elk onderdeel aangeeft.

Tabel 4 Tabel van het lineaire bereik voor fosfaat ionen

Lineariteitsresultaten voor fosfaat-ion

3.3 Lineariteitsherhaalbaarheidstest

Herhaalbaarheidstestchromatogrammen voor standaardcurve laagwaardepunt S1 met 7 opeenvolgende injecties

Herhaalbaarheidstestchromatogrammen voor standaardcurve middenwaardepunt S4 met 7 opeenvolgende injecties

Herhaalbaarheidstestchromatogrammen voor standaardcurve-hoogwaardepunt S7 met 7 opeenvolgende injecties

Gegevens van de herhaalbaarheidstest voor de kalibratiecurve

3.4 LOD-test

LOD-testchromatogram

Testgegevens van de LOD

3.5 Precisieproef

Overlappende chromatogrammen van twee onafhankelijke tests

Precisieproefgegevens

3.6 Chromatogram van het blanco monster

Chromatogram van het blanco monster

Testgegevens van een leeg monster

3.7 Chromatogrammen voor de proef van parallelisme en herhaalbaarheid

Overlappende chromatogrammen van bevroren garnalen Parallelmonster 1 (8 injecties)

Overlappende chromatogrammen van bevroren garnalen parallel monster 2 (8 injecties)

Gegevens uit de proef met bevroren garnalen

3.8 Proefspiking en herhaalbaarheidstest

Overlappende chromatogram van 50% gekruide, bevroren garnalen (8 injecties)

Gegevens van de herhaalbaarheidstest voor 50% Spike Level Frozen Shrimp

Overlappende chromatogrammen van bevroren garnalen met 100% piekniveau (8 injecties)

Gegevens van de herhaalbaarheidstest voor bevroren garnalen met 100% piekniveau

Overlappende chromatogrammen van bevroren garnalen met een spike van 150% (8 injecties)

Reproduceerbaarheidstestgegevens voor bevroren garnalen met een spike-niveau van 150%

Gegevens van de spikingtest voor bevroren garnalen

Op basis van de verstrekte gegevens vertonen de chromatografische pieken een goede vorm en zijn de lineaire correlatiecoëfficiënten allemaal groter dan 0.999De bepaling van fosfaten in levensmiddelen werd uitgevoerd met behulp van de waterstofhydroxide chromatografische kolom van NovaChrom (HS-9A-PP, 4 × 250 mm, 9 μm),met verwijzing naar de in GB5009 gespecificeerde tweede methodeDe experimentele resultaten tonen aan dat de tweede methode een uitstekende lineariteit en lineaire reproduceerbaarheid vertoont.Het toont ook de uitstaande detectiegrens (0De methode toont een goede herhaalbaarheid, parallelisme voor monsters en een uitstekende terugvordering van spikes.Zowel de detectiegrens als de kwantitatiegrens liggen ver onder de standaardvereisten van 0De RSD van de piekgebieden voor de sample repeatability varieerde van 0,515% tot 0,934%.Het absolute verschil tussen de twee onafhankelijke metingen die onder herhaalbaarheidsomstandigheden voor de steekproef werden verkregen, was 0Bij nauwkeurigheidsonderzoek bedraagt het absolute verschil tussen de twee onafhankelijke metingen onder herhaalbaarheidsomstandigheden 0,06% van het rekenkundig gemiddelde.die niet hoger is dan de standaardvoorwaarde van 15%Deze methode voldoet aan de voorschriften van GB5009.256-2025 voor de bepaling van meerdere fosfaten in levensmiddelen.

4Conclusies

Deze analyse werd uitgevoerd met behulp van een Wayeal-ionchromatograaf om meerdere fosfaten in voedsel te bepalen volgens methode 2 van GB5009.256-2025.De methode maakt een nauwkeurige kwantificatie van het fosforgehalte in levensmiddelen mogelijk, waarbij de naleving van nationale normen (zoals GB 5009.256-2025) wordt gecontroleerd.Dit helpt om te voorkomen dat ondernemingen de toegestane additiefgrenzen overschrijden en ondersteunt de integriteit van de regelgevende systemen voor voedselveiligheid..