Bepaling van metalaxyltechnisch materiaal door middel van Wayeal-gaschromatografie

Metalaxyl is een zeer effectief systemisch fungicide met een lage toxiciteit van de fenylamide klasse.en blackleg veroorzaakt door PlasmoparaHet wordt veel gebruikt bij de landbouwproductie van komkommers, tomaten, aardappelen, druiven, tabak en andere gewassen.De massafractie van het werkzame bestanddeel metalaxyl is een belangrijke indicator van de werkzaamheid van het technische materiaal en heeft een directe invloed op de prestaties van de eindformuleAls een belangrijke tussenverontreiniging die tijdens het syntheseproces wordt gegenereerd, weerspiegelt het restgehalte van 2,6-dimethylaniline de zuiverheid van het product en de mate van procescontrole.Om de kwaliteit en veiligheid van technisch metaalxylmateriaal te waarborgen, is het essentieel om de massafracties van het werkzame bestanddeel en 2,6-dimethylaniline nauwkeurig te bepalen.

This article references the Chemical Industry Standard of the People's Republic of China — Metalaxyl Technical Material (HG/T 2206-2015) and employs Wayeal's GC6100 gas chromatograph equipped with an FID detector for the analysis of metalaxyl technical material.

Sleutelwoorden:metaxyl; 2,6-dimethylaniline; gaschromatografie; FID-detector.

1. Instrumentenconfiguratie

Tabel 1 Lijst met de configuratie van gaschromatograaf

2Bepaling van de metalaxylmassafractie

2.1 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Aceton

Referentiestandaard voor metalaxyl (massafractie: 99,4%)

Interne norm: diamylftalaat

Dragergas: hoogzuivere stikstof

Waterstofgenerator

Luchtgenerator

2.2 Testomstandigheden

GC-referentievoorwaarden

Kolom: DB-1701 capillaire kolom (30 m*0,32 mm*0,25 μm)

Temperatuur van de oven: 200°C, gehouden gedurende 20min

Kolomstroom: 2,0 ml/min

Inlaattemperatuur: 240°C

Temperatuur van de detector: 300°C

Luchtstroom: 300 ml/min

Waterstofstroom: 30 ml/min

Make-upstroom (N2): 25 ml/min

Injectie: Split mode, split ratio 30:1

Injectievolume: 1 μl

2.3 Bereiding van de oplossing

2.3.1 Interne standaardoplossing

4,0 g diamylftalaat worden nauwkeurig gewogen en overgebracht naar een 500 ml volumetrische kolf, in een passend volume aceton opgelost, tot het volume met aceton verdund en grondig gemengd.

2.3.2 Standaardoplossing

Weeg 0,1019 g metalaxylreferentiestandaard in een glazen fles met stop, voeg 10 ml interne standaardoplossing toe met behulp van een pipet en meng goed.

2.3.3 Testoplossing

Weeg nauwkeurig 0,1015 g metaalxyltechnisch materiaal en breng het in een glazen fles met stop.

2.4 Resultaten en bespreking

2.4.1 Referentiestandaard kwalitatieve test

Figuur 1 Chromatogram van Diamylftalaat

Figuur 2 Chromatogram van metalaxylreferentiestandaardoplossing

Tabel 2 Chromatografische parameters van metalaxylreferentiestandaardoplossing

Opmerking: Zoals in het bovenstaande chromatogram is aangetoond, zijn de chromatografische pieken van metalaxyl en diamylftalaat goed gescheiden, wat voldoet aan de vereisten van de experimentele analyse.

2.4.2 Proefproef

Figuur 3 Chromatogrammen van herhaalde injecties met metalaxylreferentiestandaardoplossing (n=2)

Tabel 3 Gegevens van de herhaalbaarheidstest voor metalaxylreferentiestandaardoplossing

De RSD van de pieken van metalaxyl tussen de twee opeenvolgende injecties was 0,174%,en de RSD van de piekgebieden van de interne standaard was 0De analyse werd uitgevoerd in de volgorde van referentiestandaardoplossing, testoplossing, testoplossing, referentiestandaardoplossing.

Figuur 4 Chromatogram van metalaxylreferentiestandaardoplossing

Figuur 5 Chromatogram van de testoplossing van metalaxyltechnisch materiaal

De verhouding tussen de piekenoppervlakte van metalaxyl en de interne standaard, gemeten in de twee injecties van de testoplossing,evenals in de twee injecties van de referentiestandaardoplossing voor en na de testoplossingDe massafractie van metalaxyl in het testmonster werd berekend volgens de volgende formule.

W1=(r2×m1×w)/(r1×m2)

w1: massafractie van metalaxyl in het testmonster, uitgedrukt in procent (%)

r2: gemiddelde piekoppervlakteverhouding van metalaxyl met de interne standaard in de testoplossing;

m1: massa van de referentiestandaard, in gram (g);

w: massafractie van metalaxyl in de referentiestandaard, uitgedrukt in procent (%);

r1: gemiddelde piekoppervlakte verhouding van metalaxyl tot de interne standaard in de referentiestandaardoplossing;

m2: massa van het testmonster, in gram (g)

Tabel 4 Testgegevens voor metalaxyl

Opmerking: De berekende massafractie van metalaxyl in het testmonster is 97,9%, wat voldoet aan de standaardvereiste (≥95,0%).

3Bepaling van de massafractie van 2,6-dimethylaniline

3.1 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Aceton;

2,6-dimethylaniline referentiestandaard, massafractie: 99,5%;

Intern standaard: n-dodekaan;

draaggas: stikstof van hoge zuiverheid;

waterstofgenerator;

Luchtgenerator.

3.2 Testomstandigheden

Referentievoorwaarden voor gaschromatograaf

Kolom: DB-1701 capillaire kolom, 30 m × 0,32 mm × 0,25 μm;

Temperatuurprogramma: oventemperatuur gehandhaafd op 80°C, vervolgens verhoogd tot 120°C bij 5°C/min en 2 minuten gehandhaafd, vervolgens verhoogd tot 250°C bij 30°C/min en 5 minuten gehandhaafd;

Kolomstroom: 2,0 ml/min;

Inlaattemperatuur: 260°C;

Temperatuur van de detector: 300°C;

luchtstroom: 300 ml/min;

waterstofstroom: 30 ml/min;

Make-upstroom: 25 ml/min.

Split Injection: Split ratio 5:1;

Injectievolume: 2 μl;

3.3 Bereiding van de oplossing

3.3.1 Interne standaardoplossing

Weeg 0,025 g n-dodecane in een 500 ml volumetrische kolf, voeg een passende hoeveelheid aceton toe om op te lossen, verdun tot het punt en meng goed.

3.3.2 Standaardoplossing

Weeg 0,0529 g 2,6-dimethylaniline referentiestandaard in een 100 ml volumetrische kolf, voeg aceton toe en schud tot opgelost, verdun met aceton tot het punt en meng goed.Breng 1 ml van bovenstaande oplossing met behulp van een pipet in een glazen fles met stop, voeg 10 ml interne standaardoplossing toe en meng goed.

3.3.3 Testoplossing

Weeg 0,2535 g metaalxyltechnisch materiaal in een glazen fles met stop, voeg 10 ml interne standaardoplossing toe met behulp van een pipet en meng goed.

3.4 Resultaten en bespreking

3.4.1 Referentiestandaard kwalitatieve test

Figuur 6 Chromatogram van n-dodekaan

Figuur 7 Chromatogram van 2,6-dimethylaniline referentiestandaardoplossing

Tabel 5 Chromatografieparameters van 2,6-dimethylaniline referentiestandaardoplossing

Opmerking: Zoals in het bovenstaande chromatogram is aangetoond, zijn de chromatografische pieken van n-dodecane en 2,6-dimethylaniline goed gescheiden, wat voldoet aan de vereisten van de experimentele analyse.

3.4.2 Proefproef

Figuur 8 Chromatogrammen van herhaalde injecties van 2,6-dimethylaniline referentiestandaardoplossing (n=2)

Tabel 6 Gegevens van de herhaalbaarheidstest voor 2,6-dimethylaniline referentiestandaardoplossing

De RSD van de piekgebieden van de interne standaard tussen de twee opeenvolgende injecties bedroeg 0,023%,en de RSD van de piekgebieden van 2De definitie werd uitgevoerd in de volgende volgorde: referentiestandaardoplossing,testoplossing, testoplossing, referentiestandaardoplossing.

Figuur 9 Chromatogram van 2,6-dimethylaniline referentiestandaardoplossing

Figuur 10 Chromatogram van de testoplossing van het technische materiaal met metalaxyl

De piekoppervlakteverhoudingen van 2,6-dimethylaniline to the internal standard obtained from the two injections of the test solution and from the two injections of the reference standard solution (one before and one after the test solution) were averaged separatelyDe massafractie van 2,6-dimethylaniline in het testmonster werd berekend volgens de volgende formule.

W2=(r2×m1×w) /(r1×m2×n)

W2 = massafractie van 2,6-dimethylaniline in het testmonster (%)

r2 = gemiddelde piekoppervlakteverhouding van 2,6-dimethylaniline naar interne standaard in de testoplossing

m1 = massa van de referentiestandaard (g)

w = massafractie van 2,6-dimethylaniline in de referentiestandaard (%)

r1 = gemiddelde piekoppervlakteverhouding van 2,6-dimethylaniline naar interne standaard in de referentiestandaardoplossing

m2 = massa van het testmonster (g)

n = verdunningsfactor, n = 100

Tabel 7 Testgegevens voor metalaxyl

Opmerking: De berekende massafractie van 2,6-dimethylaniline in het testmonster is 0,006%, wat voldoet aan de standaardvereiste (≤0,1%).

4Conclusies

Bij deze test werd met de met een FID-detector uitgeruste GC6100-gaschromatograaf van Wayeal de massafracties van metalaxyl en 2,6-dimethylaniline in metaaltechnische materiaalmonsters bepaald.De experimentele resultaten toonden aan dat de chromatografische pieken van metalaxyl en diamylftalaat, evenals die van 2,6-dimethylaniline en n-dodecane, waren goed gescheiden, wat voldoet aan de vereisten van de experimentele analyse.de massafractie van metalaxyl in het testmonster was 97De methode is gebaseerd op de methode van de Waeal-instrument GC6100 en is gebaseerd op de methode van de Waeal-instrument GC6100.voldoet aan de analytische voorschriften voor technisch metaalxylmateriaal.