Bepaling van hexavalent chroom in kleurstoffen met behulp van een NovaChrom chromatografische kolom

Hexavalent chroom bezit een hoge toxiciteit, carcinogeniteit en bioaccumulatiepotentieel.Indien het gehalte aan hexavalent chroom in kleurstoffen de toegestane limiet overschrijdt, zal dit niet alleen de productieomgeving vervuilen en de gezondheid van de operators tijdens het verven en verwerken van textiel in gevaar brengen, maar ook, via eindproducten zoals kleding en huishoudelijke artikelen, in contact komen met de huid of in de voedselketen terechtkomen, waardoor gezondheidsrisico's ontstaan, waaronder huidzweren, ademhalingsziekten en zelfs kanker. Ondertussen kan overmatig hexavalent chroom dat met afvalwater wordt geloosd, aquatische en bodemecosystemen beschadigen, de microbiële activiteit remmen en de groei van flora en fauna beïnvloeden. Daarom zijn strikte bepaling en controle van het gehalte aan hexavalent chroom in kleurstoffen noodzakelijke maatregelen voor de implementatie van milieuvoorschriften, het waarborgen van productkwaliteit en het beschermen van de volksgezondheid en het ecologisch evenwicht.

In dit artikel werden een NovaChrom anionen chromatografische kolom (HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm) en een Wayeal high performance vloeistofchromatograaf gebruikt om hexavalent chroom in kleurstoffen te bepalen volgens GB/T 47088‑2026, wat een referentie biedt voor uw bepaling van hexavalent chroom in kleurstoffen met HPLC.

Trefwoorden: Ion chromatografie kolom; kleurstoffen; GB/T 47088-2026; hexavalent chroom; high performance vloeistofchromatografie; HS-5A-Cr.

1. Experiment

1.1 Hoofdapparatuur en Reagentia

Vloeistofchromatograaf: Wayeal high performance vloeistofchromatograaf, uitgerust met een UV-detector;

Anionen chromatografische kolom: HS‑5A‑Cr, 4.0×250mm;

Anionen guard kolom: HS‑5AG, 4×30mm;

Hexavalent chroom standaardoplossing (1000mg/L);

Dikaliumwaterstoffosfaat;

Watervrij ammoniumsulfaat;

Ammoniakoplossing;

Methanol;

Fosforzuur;

C18 cartridge (SPE): 5g, 20mL.

Fosfaatbufferoplossing: Weeg 22,8 g dikaliumwaterstoffosfaat (K₂HPO₄·3H₂O, relatieve molecuulmassa 228), los op in 1000 ml water, breng de pH op 8,0±0,1 met fosforzuur, en ontgast in een ultrasone generator. De fosfaatbufferoplossing moet vers worden bereid voor gebruik, of onder koeling bij 0–4 °C worden bewaard gedurende maximaal 7 dagen; breng voor gebruik op kamertemperatuur en ontgast opnieuw.

Wegwerpspuit (20 ml);

1.2 Oplossingsvoorbereiding

1.2.1 Bereiding van tussenliggende voorraadoplossing

Pipetteer 1 ml van de hexavalent chroom standaardoplossing (1000 mg/L) in een maatkolf van 100 ml, verdun tot de streep met fosfaatbufferoplossing, en verkrijg een hexavalent chroom standaard voorraadoplossing van 10 mg/L.

Pipetteer 1 ml van de hexavalent chroom standaard voorraadoplossing (10 mg/L) in een maatkolf van 10 ml, verdun tot de streep met fosfaatbufferoplossing, en verkrijg een hexavalent chroom standaard werkoplossing van 1 mg/L.

1.2.2 Bereiding van reeks standaard werkoplossingen

Pipetteer 0,2 ml, 0,5 ml, 1,0 ml, 2,5 ml en 5 ml van de hexavalent chroom standaard tussenoplossing (1 mg/L) in een set van maatkolfjes van 25 ml, vul aan tot het volume met fosfaatbufferoplossing, en meng goed; dit bereidt een standaardreeks van vijf verschillende concentraties voor. De massaconcentratietabel voor de standaardcurve-reeks wordt weergegeven in Tabel 1 hieronder.

Tabel 1 Concentratiegradiëntreeks voor de Kalibratiecurve

1.3 Instrumentele Bedrijfsomstandigheden

Kolomtemperatuur: 30 °C;

Eluent: 0,25 mol/L ammoniumsulfaat waterige oplossing, op pH 8,0±0,2 gebracht met ammoniakwater;

Stroomsnelheid: 1 ml/min;

Injectievolume: 50μL;

Detectiegolflengte: 372 nm.

1.4 Voorbehandeling

1.4.1 Extractie

Weeg 1,0 g van het testmonster (op 0,0001 g nauwkeurig) af in een conische fles met glazen stop van 100 ml, voeg nauwkeurig 50,0 ml fosfaatbufferoplossing toe, en voer ultrasone extractie uit in een ultrasoonbad gedurende 20 minuten. Filter het extract door een spuitfilter en zet apart voor later gebruik. Indien het testmonster volledig is opgelost, kan de filtratiestap worden weggelaten.

1.4.2 Reiniging

Monteer de C18 cartridge op het solid phase extraction manifold, en conditioneer de cartridge sequentieel met 20 ml methanol, 40 ml water en 40 ml fosfaatbufferoplossing. Breng nauwkeurig 10,0 ml van het extract over op de cartridge, elueer met 30 ml fosfaatbufferoplossing, verzamel al het eluaat, breng het eluaat over in een maatkolf van 50 ml, en vul aan tot het volume met fosfaatbufferoplossing.

2. Resultaten en Discussie

2.1 Kalibratiecurve Test

Fig. 1 Overlappende chromatogrammen van de Kalibratiecurve Test

Tabel 2 Lineariteit van Hexavalent Chroom

2.2 Detectielimiet Test– Test bij een Hexavalent Chroom Concentratie van 0,004 mg/L

Fig. 2 Chromatogram van Hexavalent Chroom bij 0,004 mg/L

Tabel 3 Testgegevens voor de Theoretische Detectielimiet

2.3 Monster en Gespikkelde Monster Test

Fig. 3 Chromatogram van het Kleurstofmonster.

Opmerking: Na voorbehandeling en instrumentele analyse volgens de standaardvereisten, werden de drie monsters niet gedetecteerd.

Fig. 4 Chromatogram van het Gespikkelde Monster bij 2,5 mg/kg.

Tabel 4 Testgegevens voor het Gespikkelde Monster bij 2,5 mg/kg

Fig. 5 Overlappende chromatogrammen van 7 opeenvolgende injecties van het Gespikkelde Monster bij 2,5 mg/kg.

Tabel 5 Testgegevens voor 7 Opeenvolgende Injecties van het Gespikkelde Monster bij 2,5 mg/kg

3. Conclusie

Met behulp van de NovaChrom anionen chromatografische kolom HS‑5A‑Cr (4×250mm) voor de bepaling van hexavalent chroom in kleurstoffen volgens GB/T 47088‑2026, vertoonde de methode uitstekende lineariteit en bevredigende detectielimieten. De herstelpercentages voor gespikkelde monsters bij 2,5 mg/kg varieerden van 95,8 % tot 96,8 %, wat volledig voldoet aan de vereisten van de norm.