2026-04-09
Deze aanvraagnoot beschrijft het gebruik van het Wayeal-ionchromatografie-systeem voor de bepaling van guanidinozuur en aanverwante onzuiverheden in toevoegingsmiddelen voor diervoeders.De primaire functie van toevoegingsmiddelen voor diervoeders is het verbeteren van de voederprestaties en het verhogen van de productie-efficiëntie van het vee door middel van supplementen op sporenniveau.
De samenstelling van toevoegingsmiddelen voor diervoeders wordt strikt gecontroleerd om de veiligheid, werkzaamheid en naleving van de voorschriften te waarborgen.met nauwkeurige verhoudingen op basis van de productinstructies en de voedingsvoorschriften voor dierenOvermatige toevoeging kan tot toxiciteit leiden, terwijl onvoldoende toevoeging ze ineffectief maakt.
Volgens de voorschriften inzake de toediening van diervoeders en toevoegingsmiddelen voor diervoeders is de rechtstreekse toevoeging van hormonen, niet-goedgekeurde chemische stoffen,en diergeneesmiddelen grondstoffen is ten strengste verboden. De kwaliteitscontrole van de diervoeders wordt gewaarborgd door middel van het testen van zowel de grondstoffen als de eindproducten.
Sleutelwoorden:Ionchromatografie, UV-detector, toevoegingsmiddelen.
1Instrumenten en reagentia
1.1 Lijst met de configuratie van de ionenchromatograaf
Tabel 1 Lijst met instrumentconfiguratie
|
- Nee, dat is niet waar. |
Modulair |
Qty |
|---|---|---|
| 1 | IC6200-serie Ionenchromatografisch systeem met UV-detector | 1 |
| 2 | AS3100 Autosampler | 1 |
| 3 | SmartLab CDS 2.0 Chromatografie Werkstation | 1 |
| 4 | MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm | 1 |
1.2 Reagentia en normen
Tabel 2 Lijst met reagentia en normen
|
- Nee, dat is niet waar. |
Reagentia / Normen |
Zuiverheid |
|---|---|---|
| 1 | Vloeibare normen voor guanidinozuur (GAA) | 5070,03 mg/l |
| 2 | Cyanamide vloeibare normen | 1081.29 mg/l |
| 3 | Dicyandiamide vloeibare normen | 11070,72 mg/l |
| 4 | Glycine-vloeistofnormen | 1344.10 mg/l |
1.3 Experimentele materialen en hulpmiddelen
Voorgevulde spuitfilter, hydrofiele, 0,45 μm
20 ml)
2. Experimentele methode
2.1 Voorbehandeling van het monster
Weeg nauwkeurig 0,2 g van het gedroogde monster in een 250 ml-beker. Voeg 100 ml ultrazuiver water toe en plaats de beker gedurende 30 minuten in een ultrasone bad. Herhaal deze extractieprocedure 3 tot 4 keer.Het gecombineerde extract wordt kwantitatief overgebracht naar een 1000 ml volumetrische kolfDe bereide proefoplossing wordt vervolgens zowel zonder verdunning als na een tienvoudige verdunning gebruikt.Een passend deel van elke oplossing wordt gefilterd door een 0.22 μm membraanfilter voordat het in het instrument voor analyse wordt geïnjecteerd.
2.2 Experimentele omstandigheden
Tabel 3 Chromatografische toestand
| Chromatografische kolom | MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm |
| Eluent | Elutie met een MSA-gradiënt van 8 ∼35 mM |
| Stroompercentage | 1 ml/min |
| Uitvoertijd | 60 minuten |
| Injectievolume | 10 μl |
| Temperatuur van de kolom | 40 °C |
| Celtemperatuur | 45 °C |
| Waallengte | 200 nm. |
3Het resultaat van het experiment.
3.1 Normen Chromatogram
De analyse wordt binnen 60 minuten voltooid, wat een goede lineariteit en uitstekende lineaire herhaalbaarheid aantoont.en de repeteerbaarheid van het monster is bevredigend, voldoet aan de testvereisten.
![]()
Figuur 1 Overlappende chromatogrammen van kalibratie-normen
3.2 Lineair bereik
Er werden passende volumes van de standaardoplossingen genomen en verdund om kalibratiecurven te construeren.De afwijking van de lineariteitstestresultaten van de bekende concentraties was binnen de maximaal toelaatbare afwijkingDe correlatiecoëfficiënt (R) was voor alle analyten hoger dan 0,999, wat een uitstekende lineariteit aangeeft.
Tabel 4 Lineaire waarden voor elk analiet
|
Analyte |
Lineaire reeks |
Correlatiecoëfficiënt (R) |
|---|---|---|
| Guanidinozuur | 10 ‰ 100 mg/l | 0.99994 |
| Cyanamide | 2.5·80 mg/l | 0.99996 |
| Dicyandiamide | 0.1·1 mg/l | 0.99919 |
| Glycine | 5 ‰ 100 mg/l | 1.00000 |
![]()
Figuur 2 Lineariteitsresultaten voor elk analiet
3.3 Lineariteitsherhaalbaarheidstest
![]()
Figuur 3 Overlappende chromatogrammen van 8 opeenvolgende injecties van de laagste kalibratie standaard (S1) voor herhaalbaarheidstest.
![]()
Figuur 4 Overlappende chromatogrammen van 8 opeenvolgende injecties van de middenpuntkalibratiestandaard (S3) voor herhaalbaarheidstest
![]()
Figuur 5 Overlappende chromatogrammen van 8 opeenvolgende injecties van de hoogste kalibratienorm (S7) voor herhaalbaarheidstest
Tabel 5 Gegevens van de test van de herhaalbaarheid van de kalibratiecurve
|
Verbinding |
Kalibratiepunt |
Retentietijd (min) RSD (%) |
Piekoppervlakte (μS*s) RSD (%) |
|---|---|---|---|
| Guanidinozuur | S1 | 0.282 | 0.28 |
| S3 | 0.22 | 0.754 | |
| S6 | 0.284 | 0.28 | |
| Cyanamide | S1 | 0.268 | 0.143 |
| S3 | 0.257 | 0.046 | |
| S6 | 0.352 | 0.118 | |
| Dicyandiamide | S1 | 0.811 | 0.396 |
| S3 | 0.706 | 0.043 | |
| S6 | 0.906 | 0.027 | |
| Glycine | S1 | 0.221 | 0.263 |
| S3 | 0.171 | 0.101 | |
| S6 | 0.232 | 0.035 |
3.4 Test met detectiegrens (LOD)
![]()
figuur 6 chromatogram van de detectiegrenstest voor guanidinozuur
Tabel 6 Testgegevens voor de detectiegrens (LOD) en de kwantificatiegrens (LOQ) van guanidinozuur
|
Verbinding |
Concentratie ((mg/l) |
Signal/geluidsverhouding (S/N) |
Piekhoogte (μS) |
Ruis (μS) |
Theoretische LOD (mg/l) |
Theoretische LOQ (mg/l) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Guanidinozuur | 0.01 | 34.844 | 0.124 | 0.007 | 0.001 | 0.003 |
3.5 LOD- en LOQ-test op onzuiverheden
![]()
Figuur 7 LOD- en LOQ-test op onzuiverheden
Tabel 7 LOD- en LOQ-testgegevens voor onzuiverheden
|
Verbinding |
Concentratie (mg/l) |
Signal/geluidsverhouding |
Piekhoogte (μS) |
Ruis (μS) |
Theoretische LOD (mg/l) |
Theoretische LOQ (mg/l) |
|---|---|---|---|---|---|---|
| Cyanamide | 0.25 | 20.436 | 0.057 | 0.006 | 0.037 | 0.122 |
| Dicyandiamide | 0.05 | 74.434 | 0.206 | 0.006 | 0.002 | 0.007 |
| Glycine | 2 | 27.124 | 0.075 | 0.006 | 0.221 | 0.737 |
3.6 Chromatogrammen van de steekproefinhoud en herhaalbaarheidstest
![]()
Figuur 8 Chromatogramma's van 8 opeenvolgende injecties van niet-verdund voederadditiefmonster
Tabel 8 Testgegevens voor niet-verdund monster van toevoegingsmiddel voor diervoeding
|
Naam van het monster |
Analyte |
Gewicht van het monster (g) |
Eindvolume (mL) |
Resultaten (mg/l) |
Inhoud (g/kg) |
Retentietijd RSD (%) |
Peak Area (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Toevoegingsmiddel voor diervoeding | Cyanamide | 0.2 | 1000 | Niet gevonden | Niet gevonden | / | / |
| Dicyandiamide | 0.2 | 1000 | 0.099 | 0.495 | 0.397 | 0.44 | |
| Glycine | 0.2 | 1000 | Niet gevonden | Niet gevonden | / | / |
![]()
Figuur 9 Chromatogramma's van 8 opeenvolgende injecties van het tienvoudig verdunde toevoegingsmiddel
Tabel 9 Testgegevens voor 10-voudig verdund monster van toevoegingsmiddel voor diervoeding
|
Naam van het monster |
Analyte |
Gewicht van het monster (g) |
Eindvolume (mL) |
Verdunningsfactor |
Resultaten (mg/l) |
Inhoud (g/kg) |
Retentietijd RSD (%) |
Peak Area (μS·s) RSD (%) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 10-voudig verdund monster van toevoegingsmiddel voor diervoeding | Guanidinozuur | 0.2 | 1000 | 10 | 18.61 | 930.5 | 0.083 | 0.637 |
4Conclusies
In dit onderzoek werd een Wayeal-ionchromatografie-systeem gebruikt om het gehalte aan guanidinozuur en aanverwante onzuiverheden in toevoegingsmiddelen voor diervoeders te bepalen. This method enables accurate quantification of the target analytes in feed additives and can verify whether their addition complies with the Regulations on the Administration of Feeds and Feed AdditivesDoor een nauwkeurige controle op het gehalte aan analysaten te bieden, biedt deze methode technische gegevensondersteuning voor ondernemingen.
Stuur uw vraag rechtstreeks naar ons