Bepaling van glyfosaatresten en residuen van vier pesticiden en hun metabolieten in appels met het Wayeal LCMS-TQ9200 vloeistofchromatografie-tandemmassaspectrometriesysteem

"Glyfosaat, glufosinaat, ethephon, en vier andere pesticiden samen met hun metabolieten,worden veel gebruikt in de teelt van gewassen vanwege hun hoge efficiëntie en breed spectrum aan herbicide- en rijpingseffecten, waardoor ze belangrijke landbouwinvoer zijn voor de productie van gewassen en de verbetering van de landbouwefficiëntie".

"China heeft maximumresidugrenzen (MRL's) vastgesteld voor glyfosaat en andere pesticiden in plantaardig voedsel.Een efficiënte detectiemethode is van groot praktisch belang voor het waarborgen van de kwaliteit en veiligheid van landbouwproducten, de landbouwproductiepraktijken reguleren en de gezondheid van de consument beschermen".

"Op dit moment omvatten detectiemethoden voor glyfosaat en drie andere pesticiden en hun metabolieten in plantaardig voedsel voornamelijk hoogwaardige vloeibare chromatografie (HPLC),gaschromatografie (GC), en ionchromatografie (IC)".

"Onder deze methoden is HPLC gevoelig voor matrixadsorptie; GC vereist derivatisering van polaire analyt zoals glyfosaat;en IC lijdt aan problemen zoals een lage scheidingsefficiëntie en een slechte anti-interferentiekrachtDeze beperkingen beperken hun wijdverspreide toepassing bij residuopsporing in verschillende soorten plantaardig voedsel, waaronder granen, groenten en thee".

"GB 23200.122-2026 stelt een detectiemethode vast voor residuen van glyfosaat, drie andere pesticiden en hun metabolieten op basis van LC-MS/MS.chromatografische scheidsparameters, en massa-spectrometrische detectiemethoden, is deze methode bedoeld om de problemen op te lossen die vaak bij traditionele methoden voorkomen, zoals hoge interferentie, lage gevoeligheid, complexe werking,en slechte matrix aanpassingsvermogenHet stelt een snelle en nauwkeurige bepaling van residuen van glyfosaat en de vier bestrijdingsmiddelen en hun metabolieten in plantaardig voedsel mogelijk.het verstrekken van betrouwbare technische ondersteuning en standaardreferenties voor de kwaliteitscontrole in landbouwproductiebedrijven, routinetests in inspectie- en testinstellingen en toezichtcontroles door regelgevende instanties".

Sleutelwoorden:Triple quadrupole LC-MS/MS systeem, Apple, Glyfosaat.

1Instrumenten en reagentia

1.1 Configuratielijst van LCMS/MS

Tabel 1 Lijst met instrumentconfiguratie

1.2 Reagentia en normen

Tabel 2 Lijst van reagentia en normen

1.3 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Vortexmixer

Een honderdduizendste saldo

Centrifuge

NovaChrom NovaPre HLB Solid Phase Extraction Cartridge, 200 mg/6 ml

2. Experimentele methode

2.1 Bereiding van de oplossing

2.1.1 Standaard werkoplossingen van glyfosaat en vier andere pesticiden en hun metabolieten:De standaardoplossing van glyfosaat en vier andere bestrijdingsmiddelen en hun metabolieten worden nauwkeurig tot 1 mg/l verdund, vervolgens verdunnen met een lege appelmatrix om een reeks werkcurveconcentraties van 5μg/l, 10μg/l, 20μg/l, 50μg/l, 100μg/l, 200μg/l en 50μg/l te bereiden.

2.2 Experimentele omstandigheden

2.2.1 HPLC-voorwaarden

Kolom: NovaChrom NovaIC A4-P Specialiteitskolom voor residuen van bestrijdingsmiddelen, 4*150 mm, 5 μm

Fase A: water; fase B: 200 mmol/L Ammoniumbicarbonaat ∼0,05% Ammoniumoplossing

Stroom: 0,6 ml/min

Kolomtemperatuur: 40°C

Injectievolume: 10μL

2.2.2 Massespektrometrievoorwaarden

Tabel 3 Massespektrometrie Parameters van de ionenbron

3Het resultaat van het experiment.

3.1 Normen Chromatogram

De bepaling van glyfosaat en vier andere bestrijdingsmiddelen en hun metabolieten in de appelmatrix werd binnen 15 minuten voltooid, met goede piekvormen, geen piekstaart,en bevredigende responsen, voldoet aan de vereisten van experimentele analyse.

Figuur 1 Chromatogram van glyfosaat en vier andere bestrijdingsmiddelen en hun metabolieten in de appelmatrix (200 μg/l)

3.2 Lineair bereik

The mixed standard solution of glyphosate and four other pesticides and their metabolites was serially diluted with blank apple matrix to prepare a series of concentrations for constructing the standard curveHet lineaire bereik voor de meeste verbindingen bedroeg 5 500 μg/l. De afwijking tussen de lineaire kalibratie-resultaten en de bekende concentraties lag binnen de maximaal toelaatbare afwijking.De lineaire correlatiecoëfficiënten voor alle verbindingen waren groter dan 0.995, wat een goede lineariteit aangeeft.

Figuur 2 Kalibratiecurven van glyfosaat, vier andere pesticiden en hun metabolieten in de appelmatrix

3.3 Quantitatiegrens (LOQ)

De signaal/geluidsverhoudingen voor alle verbindingen in deze methode bij de LOQ van 5 μg/l zijn groter dan 10, met inachtneming van de standaardgevoeligheidscriteria.

Tabel 4 Parameters voor massa-spectrometrie voor verbindingen

3.4 Precisieproef

Om de nauwkeurigheid te beoordelen, werd zes opeenvolgende keer een oplossing met glyfosaat en vier andere bestrijdingsmiddelen en hun metabolieten met een dosis van 10 μg/l geïnjecteerd.De resultaten zijn weergegeven in de onderstaande tabel en voldoen aan de precisievereiste van ≤ 10%.

Tabel 5 Precisie van de verbindingen

Figuur 3 Chromatogrammen van glyfosaat en vier andere pesticiden en hun metabolieten in de appelmatrix (10 μg/l)

3.5 Proefproef van appels

Zoals in de onderstaande figuur is aangetoond, werden de commerciële appelmonsters volgens de standaardprocedure voorbehandeld en geanalyseerd.

Figuur 4 Chromatogrammen van glyfosaat en vier andere pesticiden en hun metabolieten in appelsamples

4Conclusies

In deze methode,Het Wayeal LCMS-TQ9200 vloeibare chromatografie-tandem massa-spectrometrisch systeem werd gebruikt voor de bepaling van residuen van glyfosaat en vier andere bestrijdingsmiddelen en hun metabolieten in appelsDe experimentele gegevens tonen aan dat de methode goede chromatografische piekvormen zonder staart, gevoeligheid die aan de vereisten voldoet, lineaire correlatiecoëfficiënten groter dan 0 oplevert.995 voor alle verbindingen, en met een nauwkeurigheid van minder dan 10%. Voor monsters met een hoge concentratie werd geen systeemoverdracht waargenomen.wanneer het is uitgerust met het Wanyi Technology vloeibare chromatografie-tandem massa-spectrometrisch systeem, voldoet aan de routinematige kwalitatieve en kwantitatieve detectievereisten voor de doel-analyten.