Bepaling van ethyleglycol, diethylenglycol en triethylenglycol met behulp van waalgaschromatografie

Op het gebied van de moderne chemische industrie zijn ethyleglycol (EG), diethylenglycol (DEG) en triethylenglycol (TEG) typische vertegenwoordigers van de polyolenfamilie.zijn geïntegreerd in elk aspect van het menselijk leven vanwege hun unieke fysische en chemische eigenschappenDe meest voorkomende toepassing van ethyleenglycol is als een belangrijk onderdeel in autoantivriezen en koelmiddelen.Ethyleenglycol dient als primaire grondstof voor de productie van polyestervezels (zoals polyester) en polyesterplastics (zoals die welke worden gebruikt in mineraalwaterflessen)Diethylenglycol en triethylenglycol zijn belangrijke derivaten van ethylenglycol.Diethyleenglycol wordt in de industrie gewoonlijk gebruikt als gas-ontwatermiddelHet is ook aanwezig in producten zoals remvloeistoffen en cosmetische bevochtigingsmiddelen.Vanwege zijn hoge kookpunt en sterke hygroscopiciteit, triethyleenglycol fungeert als een "drogingsbewaker" in aardgasdehydratatieprocessen en bereikt een efficiëntie van meer dan 99,9%.

In dit onderzoek werd gebruikgemaakt van de Wayeal gaschromatograaf GC6100, uitgerust met een waterstofvlam ionisatiedetector (FID), om het gehalte van ethyleglycol (EG), diethylenglycol (DEG),en triethyleenglycol (TEG) in de monsters.

Sleutelwoorden: ethyleglycol; diethylenglycol; triethylenglycol; gaschromatografie; FID-detector.

1. Experimentele methode

1.1 Instrumentenconfiguratie

Tabel 1 Lijst met de configuratie van de gaschromatograaf

1.2 Experimentmateriaal en hulpmiddelen

Ethyleenglycolreferentiestandaard

Referentienorm voor diethyleenglycol

Referentiestandaard voor triethyleenglycol

Ethanol (chromatografische kwaliteit)

Dragergas: stikstof van hoge zuiverheid

waterstofgenerator;

Luchtgenerator.

1.3 Testomstandigheden

Gaschromatografische omstandigheden

Chromatografische kolom: waskapillaire kolom, 30 m×0.32mm×0.5μm;

Temperatuurprogrammering: De eerste kolomtemperatuur werd ingesteld op 80°C en gehouden gedurende 1 minuut, vervolgens verhoogd tot 220°C bij een percentage van 15°C/min en gedurende 10 minuten vasthouden.

Kolomstroom: 2,0 ml/min.

Injectiepoorttemperatuur: 250°C

Temperatuur van de detector: 250°C

Luchtstroom: 300 ml/min

Waterstofstroom: 40 ml/min

De gasstroom van het opmaakgas: 10 ml/min.

Splitsinjectie: Splits ratio 90:1

Injectievolume:1μL

2Resultaten en bespreking

2.1 NormenQualitatieve test

Figuur 1 Chromatogram van ethyleenglycolreferentiesoplossing

Figuur 2 Chromatogram van diethyleenglycol (diglycol) Referentiesoplossing

Figuur 3 Chromatogram van triethyleenglycolreferentiesoplossing

Tabel 1 Chromatografieparameters van referentiestandaardoplossingen

Opmerking: Zoals in het bovenstaande chromatogram is aangetoond, zijn alle componentenpieken goed gescheiden.voldoet aan de vereisten voor experimentele analyse.

2.2 Proefproef

Qualitatieve analyse van de retentietijden voor elk bestanddeel op basis van standaardmonsters geeft aan dat de grootste chromatografische piek in monster 2 geen ethyleglycol is.De gegevens zijn weergegeven in figuur 5-1 en 5-2Met behulp van de normalisatiemethode voor de berekening wordt het totale gehalte van alle gedetecteerde bestanddelen in het monster als 100% beschouwd.Het gehalte van elk bestanddeel wordt uitgedrukt als het percentage van het piekoppervlak ten opzichte van het totale piekoppervlak.Op basis van deze benadering werd het gehalte aan ethyleenglycol, diethyleenglycol en triethyleenglycol in de steekproef berekend.

Figuur 4 Proefchromatogram van monster 1 oplossing

Figuur 5-1 Vergelijkend chromatogram tussen Probe 2-oplossing en Ethyleenglycol-referentie

Figuur 5-2 Vergelijkend chromatogram tussen Probe 2-oplossing en Ethyleenglycolreferentie

Figuur 6 Proefchromatogram van monster 2 oplossing

Figuur 7 Proefchromatogram van monster 3 oplossing

Figuur 8 Proefchromatogram van monster 4 oplossing

Figuur 9 Proefchromatogram van monster 5 oplossing

Tabel 2 Inhoud van elk bestanddeel in monsteroplossing

3Conclusies

Bij dit experiment werd gebruik gemaakt van de Wayeal gaschromatograaf GC6100, uitgerust met een FID-detector, om in de monsters ethyleenglycol, diethyleenglycol en triethyleenglycol te bepalen.De experimentele resultaten toonden aan dat de chromatografische pieken van alle componenten goed gescheiden waren, met een theoretisch platennummer van meer dan 30000, dat voldoet aan de vereisten voor analytische doeleinden.De kwalitatieve identificatie van elk bestanddeel werd uitgevoerd op basis van de retentietijden verkregen uit referentiestandaardtests..

De kwantitatieve analyse werd uitgevoerd met behulp van de normalisatiemethode en de gehalten aan ethyleglycol, diethylenglycol en triethylenglycol in elk monster werden dienovereenkomstig berekend.zoals uiteengezet in tabel 2Deze resultaten bevestigen dat de Wayeal GC6100 gaschromatograaf volledig in staat is om te voldoen aan de detectievereisten voor ethyleglycol, diethylenglycol en triethylenglycol in de monsters.

4Aandacht.

4.1Tijdens praktische werkzaamheden moet de laboratoriumbeschermingsmiddelen worden gedragen om contact met huid en kleding te vermijden.

4.2 Standaarden en monsters van analytische kwaliteit moeten hygroscopisch zijn en na gebruik onmiddellijk worden verzegeld en op een koele, droge, goed geventileerde plaats, beschermd tegen licht, worden bewaard.