Bepaling van het gehalte aan ethylmaltol in soja-olie door Wayeal LCMS-TQ9200 Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry System

Ethylmaltol wordt veel gebruikt in de voedingsmiddelenindustrie als een zeer efficiënte smaakversterker en -modificator met een breed spectrum om zoete, fruitige en romige noten in voedingsmiddelen te intensiveren en te harmoniseren.Volgens de Chinese nationale voedselveiligheidstandaard voor het gebruik van levensmiddelenadditieven (GB 2760-2024), mag ethylmaltol worden gebruikt in passende hoeveelheden in overeenstemming met de productiebehoeften in specifieke levensmiddelencategorieën.

Aangezien ethylmalt echter de oxidatieve afkooksels in oliën effectief kan maskeren en hun smaak kan verbeteren,Er zijn de afgelopen jaren herhaaldelijke incidenten geweest waarbij het ongeoorloofd werd toegevoegd aan eetbare plantaardige oliën.Daarom moet een nauwkeurige, gevoelige,en een efficiënte analysemethode voor de controle van de illegale toevoeging van ethylmaltol in soja-olie en andere eetbare oliën is van groot praktisch belang voor het waarborgen van de voedselveiligheid, de bescherming van de rechten van de consument en het handhaven van de marktorde.

Sojaolie heeft een complexe matrixcompositie, die voornamelijk bestaat uit triglyceriden, vrije vetzuren, fosfolipiden en natuurlijke tocoferolen.Deze bijbehorende componenten kunnen tijdens de analyse aanzienlijke matrixinterferentie veroorzaken., waardoor de detectie van het doel-analyte ethylmaltol ernstig wordt beïnvloed.Vloeibare chromatografie - tandemmassaspectrometrie combineert de uitstekende scheiding van vloeibare chromatografie met de hoge selectiviteit en hoge gevoeligheid van tandemmassaspectrometrieDeze techniek is uitgegroeid tot een krachtig instrument voor de analyse en identificatie van sporen van illegale toevoegingen in levensmiddelen.

Sleutelwoorden:LCMS, soja-olie, Ethyl maltol.

1Instrumenten en reagentia

1.1 Configuratielijst van LCMS

Tabel 1 Lijst met instrumentconfiguratie

1.2 Reagentia en normen

Tabel 2 Tabel van reagentia en normen

1.3 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Ultrasone reiniger

Vortexmixer

Centrifuge met hoge snelheid

2. Experimentele methode

2.1 Vloeibare chromatografievoorwaarden

Kolom: C18, 1,7 μm, 2,1 × 50 mm

Mobiele fase: A: 0,1% mierenzuur in water; B: 0,1% mierenzuur in methanol

Stroom: 0,3 ml/min

Temperatuur van de kolom: 40 °C

Injectievolume: 2 μl

2.2 Voorbehandelmethode

Weeg 10 g van het monster nauwkeurig (nauwkeurig tot 0,01 g) en breng het in een 50 ml polypropyleencentrifugebuis.en centrifugeer bij 9,000rpm/min gedurende 10 minuten bij 4°C. Verplaats de supernatant naar een 20 ml afgesloten proefbuis met een afstamming. Herhaal de extractie van de overgebleven olieschaal met nog eens 10 ml methanol,combineren van de supernatantenDe oplossing wordt gefilterd door een microporeus membraan (0,22 μm, organische fase) en gebruikt voor vloeibare chromatografie-tandem massa spectrometrie analyse.

2.3 Bereiding van de oplossing

2.3.1 Ethylmaltol standaardoplossing: 100 μg/ml

2.3.2 Ethylmaltol standaard werkoplossingen:De standaardvoorraadoplossing van ethylmaltol wordt stapsgewijs verdund met methanol om standaardoplossingen te bereiden in concentraties van 1,25 μg/mL, 2,5 μg/mL, 5 μg/mL, 25 μg/mL en 50 μg/mL.Weeg nauwkeurig 10g (nauwkeurig tot 0.01 g) van een negatief monster dat overeenkomt met het testmonster, 200 μl van elke standaardoplossing afzonderlijk toevoegen en de mengsels gelijktijdig met de testmonsters verwerken door extractie.Vervolgens worden de werkoplossingen bereid met eindconcentraties van 12 mg/l..5ng/mL, 25ng/mL, 50ng/mL, 250ng/mL en 500ng/mL. Bereid deze oplossingen onmiddellijk voor gebruik voor.

2.3.3 0,1% waterige oplossing van mierenzuur:Neem 1 ml mierenzuur en verdun tot 1000 ml met water.

2.3.4 0,1% mierenzuur in methanoloplossing:Neem 1 ml mierenzuur en verdun het tot 1000 ml met methanol.

3Het resultaat van het experiment.

3.1 Standaardchromatogram

De bepaling van het gehalte aan ethylmaltol werd binnen 7 minuten voltooid, met een goede piekvorm en een goede reactie van de verbinding, wat voldoet aan de vereisten van de experimentele analyse.

Figuur 1 Ethylmaltolchromatogram (250 ng/ml)

3.2 Lineair bereik

De standaardcurve werd bereikt door seriële verdunning van de standaardoplossing van ethylmaltol.met afwijkingen tussen de resultaten van de lineaire detectie en de bekende concentraties die kleiner zijn dan de maximaal toegestane afwijkingAlle R2-waarden overschreden 0.9999, wat een uitstekende lineariteit aangeeft.

Tabel 3 Lineariteitsbereik Tabel van verbindingen

Figuur 2 Lineariteitsresultaten van verbindingen

3.3 LOD en LOQ

Bij deze methode is de signaal/geluidsverhouding (S/N) van ethylmaltol bij 12,5 ng/ml aanzienlijk groter dan 10. Wanneer S/N = 10 wordt gedefinieerd als de theoretische kwantitatiegrens (LOQ),en S/N = 3 wordt gedefinieerd als de theoretische detectiegrens (LOD)De berekende detectiegrens (LOD) is 1,07 ng/ml en de kwantitatiegrens (LOQ) is 3,56 ng/ml.

Tabel 4 LOQ en LOQ van verbindingen

Verbinding	Signal/geluidsverhouding (S/N)	Beperking van detectie (ng/mL)	Beperking van de hoeveelheid (ng/mL)
Ethylmaltol	35.079	1.07	3.56

figuur 3 Chromatogram van verbindingen LOQ

3.4 nauwkeurigheid

De testmethode is gebaseerd op de methode van de testmethode (bijvoorbeeld de methode van de testmethode van de testmethode).De resultaten zijn weergegeven in de onderstaande tabelDe RSD van ethylmaltol was binnen 3%, wat voldoet aan de standaardprecisievereiste van ≤15%.

Tabel 5 Precisie van de verbindingen

Verbinding	Proefproef	RSD
Ethylmaltol	Metanol met toevoeging	2.407%
	Gespoten soja-olie	2.915%

Figuur 4 Precisiechromatogram van methanolspikproef

Figuur 5 Precision Chromatogram van Soja-olie-spikproef

3.5 Terugvordering

Een standaardoplossing van 100 μg/mL ethylmaltol werd met soja-olie tot 25 ng/mL verdund. Na voorbehandeling, extractie en filtratie van het monster, werd de hoeveelheid van de testproef met een gehalte van 10 μg/mL vergeleken met de hoeveelheid van de testproef met een gehalte van 10 μg/mL.Zeven opeenvolgende injecties werden uitgevoerd om de herstelpercentages te vergelijken.De resultaten zijn weergegeven in de onderstaande tabel. Het herstelpercentage van ethylmaltol bedroeg 102,53%, wat overeenkomt met het aanvaardbare herstelbereik van 80%­120%.

Tabel 6 Terugwinningspercentage verbindingen

Verbinding	Spiked Concentratie (ng/mL)	Terugvordering (%)
Ethylmaltol	25	102.53%

3.6 Blank residu

Na het injecteren van het hoogste punt (500 ng/ml) van de standaardcurve werd een blank reagens geïnjecteerd.

Figuur 6 Chromatogram van blanco residuen

3.7 Proefproef

Na voorbehandeling werd een monster van een bepaald merk soja-olie geïnjecteerd en werd geen doelverbinding gedetecteerd.

Figuur 7 Proefproefchromatogram

4Conclusies

Deze methode maakt gebruik van de Wayeal® LCMS-TQ9200 vloeibare chromatografie-tandem massa spectrometrie systeem voor de bepaling van ethyl maltol in soja-olie.De gegevens tonen aan dat de chromatografische pieken van de methode een goede piekvorm vertonen zonder achtersteil.De lineaire correlatiecoëfficiënten zijn allemaal groter dan 0.9999, is de nauwkeurigheid binnen 3%, en de spike-herstelpercentages variëren tussen 100% en 105%.uitgerust met het LC-MS/MS-systeem van Wayeal, voldoet aan de routinemethoden voor kwalitatieve en kwantitatieve detectie van het doel-analyte in monsters.

TQ9200 Liquid Chromatography-Massespectrometry (LC-MS/MS) systeem

LC3400 Hplc Liquid Chromatography Instrument met hoge herhaalbaarheid bij injectie 75MPa

42 MPa Isocratisch hoogdruk-HPLC-systeem in de farmaceutische industrie