Bepaling van dimethylamine en isopropylamine in waterige glyfosaatoplossingen met behulp van een ionenchromatografiekolom

Waterige oplossingen van glyfosaat hebben, als niet-selectieve herbiciden, een herbicide werkzaamheid die direct gecorreleerd is met het gehalte aan actieve ingrediënten en zoutvormende ionen. Als de gehalten aan isopropylamine-ionen of dimethylamine-ionen in het product niet aan de gespecificeerde normen voldoen (dat wil zeggen niet voldoen aan de kwaliteitsspecificaties voor pesticideproducten), zou de herbicide werking aanzienlijk in gevaar komen, waardoor het moeilijk wordt om hardnekkig onkruid zoals riet en cogongrass uit te roeien. Dit kan vervolgens leiden tot verminderde oogstopbrengsten of zelfs tot het volledig mislukken van de oogst, waardoor aanzienlijke economische verliezen voor boeren kunnen worden veroorzaakt.

In deze test werd de NovaChrom-kationchromatografiekolom op methaansulfonzuurbasis MS-5C-P2 (4,6×250 mm) werd gebruikt voor de bepaling van een waterige oplossing van 30% glyfosaat-dimethylamine en een waterige glyfosaatoplossing van 800 g/l (isopropylaminezout). De testprocedure is eenvoudig en de resultaten zijn stabiel en voldoen aan de analytische vereisten. Dit verschaft een betrouwbare referentie voor de bepaling van dimethylamine en isopropylamine in waterige glyfosaatoplossingen door middel van ionenchromatografie.

Trefwoorden:Ionenchromatografiekolom; pesticide; 30% waterige oplossing van glyfosaat-dimethylamine; 800 g/l waterige glyfosaatoplossing (isopropylaminezout); kationchromatografiekolom; isopropylamine; dimethylamine.

1. Experimenteer

1.1 Instrumenten en reagentia

Ionenchromatograaf: Wayeal-ionenchromatograaf, uitgerust met een geleidbaarheidsdetector en een kationenonderdrukker.

Kationchromatografiekolom: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Kationbeschermingskolom: MS-5CG, 4×30 mm;

Isopropylamine;

Dimethylamine (dimethylaminehydrochloride);

Wegwerpspuiten (5 ml);

Waterige spuitfilters (0,22μM);

1.2 Monstervoorbehandeling

1.2.1 Bereiding van standaardvoorraadoplossingen

Weeg 0,1484 g isopropylaminestandaard af en breng dit over in een maatkolf van 250 ml. Voeg ultrapuur water toe tot de markering en meng grondig door te schudden. Breng 10 ml van de bovenstaande oplossing over in een maatkolf van 50 ml, voeg ultrapuur water toe tot de maatstreep en meng goed om een ​​tussenliggende isopropylamineoplossing te verkrijgen met een concentratie van ongeveer 118,13 mg/l. Breng 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml en 10 ml van de tussenliggende isopropylamine-oplossing over in respectievelijk zes afzonderlijke maatkolven van 100 ml en fixeer aan het volume met ultrapuur water. Dit levert een ijkcurve op voor isopropylamine over het concentratiebereik van ongeveer 1,1813 mg/l tot 11,813 mg/l.

Weeg 0,1446 g dimethylaminestandaard (als dimethylaminehydrochloride) af en breng dit over in een maatkolf van 100 ml. Voeg ultrapuur water toe om het volume te fixeren en meng grondig door te schudden. Breng 10 ml van de bovenstaande oplossing over in een maatkolf van 50 ml, voeg ultrapuur water toe tot de maatstreep en meng goed om een ​​tussenliggende dimethylamineoplossing te verkrijgen met een concentratie van ongeveer 158,30 mg/l.

1.2.2 Bereiding van monsteroplossingen

30% waterige glyfosaat-dimethylamine-oplossing (0,3694 g/100 ml): Verdun de waterige 30% glyfosaat-dimethylamine-oplossing (0,3694 g/100 ml) 50 keer en voer deze vervolgens door een C18 vaste-fase-extractiepatroon. Filtreer vervolgens het eluaat door een 0,22μm waterig spuitfilter vóór gebruik.

800 g/l waterige glyfosaatoplossing (isopropylaminezout) (0,3753 g/100 ml): Verdun de 800 g/l waterige glyfosaatoplossing (isopropylaminezout) (0,3753 g/100 ml) met een factor 50 en voer deze vervolgens door een C18 vaste-fase-extractiepatroon. Filtreer vervolgens het eluaat door een 0,22μm waterig spuitfilter vóór gebruik.

1.3 Werkomstandigheden van instrumenten

Tabel 1

2. Resultaat en discussie

2.1 Lineaire test

De standaardcurveconcentratiemonsters van dimethylamine en isopropylamine, bereid in paragraaf 1.2.1, werden getest volgens de instrumentele methode beschreven in paragraaf 1.3. De verkregen resultaten zijn als volgt:

Fig. 1. Lineair testchromatogram voor dimethylamine

Fig. 2. Lineair testchromatogram voor isopropylamine

Afb. 3 Lineaire testgegevens

2.2 Monstertesten

Fig 4. Chromatogram van de waterige glyfosaatoplossing van 800 g/l (isopropylaminezout), 50-voudig verdund

Fig. 5. Chromatogram van de waterige oplossing van 30% glyfosaat-dimethylamine, 50-voudig verdund

Tabel 2 Testgegevens

2.3 Herhaalbaarheidstest van monsters

Fig 6. Overlay-chromatogrammen van zes opeenvolgende injecties van de waterige oplossing van 30% glyfosaat-dimethylamine, 50-voudig verdund

Afb. 7. Overlappende chromatogrammen van zes opeenvolgende injecties van de waterige glyfosaatoplossing van 800 g/l (isopropylaminezout), 50-voudig verdund

Tabel 3 Testgegevens

3. Conclusie

In dit onderzoek werd de op methaansulfonzuur gebaseerde NovaChrom MS-5C-P2-kolom (4.6×250 mm) en de Wayeal-ionchromatograaf werden gebruikt voor de bepaling van de 30% waterige oplossing van glyfosaat-dimethylamine en de waterige oplossing van 800 g/l glyfosaat (isopropylaminezout). De resultaten toonden een goede lineariteit, een bevredigende resolutie en een hoge detectiegevoeligheid aan, waardoor ze volledig aan de analytische vereisten voldeden.