Bepaling van dimethylamine en isopropylamine in waterige oplossingen van glyfosaat door middel van NovaChrom-ionchromatografische kolom

Zaakdetail

Als niet-selectief herbicide is de werkzaamheid van glyfosaat in wateroplossingen rechtstreeks gerelateerd aan het gehalte aan het werkzame bestanddeel en de overeenkomstige tegenionen die het zout vormen.Als het gehalte aan isopropylamine-ionen of dimethylamine-ionen in het product niet voldoet aan de gespecificeerde eisen (i..e. niet voldoet aan de kwaliteitsnormen voor bestrijdingsmiddelen), zal de herbicide-efficiëntie aanzienlijk worden aangetast.hardnekkige onkruid zoals riet en cogongrass kunnen niet effectief worden bestreden, die mogelijk kan leiden tot een verminderde oogst of zelfs tot een volledig mislukken van de oogst, waardoor de landbouwers aanzienlijke economische verliezen lijden.

In dit onderzoek werd een NovaChrom MS-5C-P2 kationenchromatografie kolom (4.6×250 mm) met methanesulfonsuur eluentsysteem werd gebruikt voor de bepaling van een glyfosaatgehalte van 30%–dimethylamine waterige oplossing en een waterige oplossing van 800 g/l glyfosaat (isopropylaminesal).volledig voldoet aan de testvereistenDit werk biedt een waardevolle referentie voor de bepaling van dimethylamine en isopropylamine in glyfosaat in waterhoudende formulaties met behulp van ionchromatografie.

Sleutelwoorden: Ionenchromatografische kolom; pesticide; 30% glyfosaat–dimethylamine waterige oplossing; 800 g/l glyfosaat waterige oplossing (isopropylaminezout); cation chromatografie kolom; isopropylamine; dimethylamine.

1- Een experiment.

1.1 Hoofdinstrumenten en reagentia

Ionenchromatograaf: Een ionenchromatograaf met een geleidingsdetector en een kationonderdrukker.

Cationenchromatografie kolom: MS-5C-P2, 4.6×250 mm;

Cationenbescherming: MS-5CG, 4×30 mm;

isopropylamine;

Dimethylamine (dimethylaminehydrochloride);

eenmalige spuitjes (5 ml);

Waterige spuitfilters (0.22μm);

1.2 Voorbehandeling van het monster

1.2.1 Voorbereiding van standaardvoorraadoplossingen

Weeg 0,1484 g isopropylamine-referentiestandaard in een 250 ml volumetrische kolf, verdun het tot op het punt met ultrazuiver water en meng het grondig.Verplaats 10 ml van bovenstaande oplossing in een 50 ml volumetrische kolf, tot op het punt verdunnen met ultrazuiver water en goed mengen om een tussenliggende isopropylaminevoorraadoplossing te verkrijgen met een concentratie van ongeveer 118,13 mg/l. Overbrengen 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml,7 ml, respectievelijk 10 ml van de tussenliggende isopropylamine-basislage in zes afzonderlijke 100 ml volumetrische kolven,en tot op het merk verdunnen met ultrazuiver water om isopropylamine-kalibratienormen te verkrijgen over een concentratiebereik van ongeveer 10,1813 mg/l tot 11,813 mg/l.

Weeg 0,1446 g dimethylamine-referentiestandaard (als dimethylaminehydrochloride) in een 100 ml volumetrische kolf, verdun het tot het punt met ultrazuiver water en meng het grondig.Verplaats 10 ml van bovenstaande oplossing in een 50 ml volumetrische kolf, tot op het punt verdunnen met ultrazuiver water en goed mengen om een middelgrote dimethylamine-voorraadoplossing te verkrijgen met een concentratie van ongeveer 158,30 mg/l. Overbrengen 1 ml, 2 ml, 3 ml, 5 ml, 7 ml,en 10 ml van de basisoplossing van dimethylamine in zes afzonderlijke 100 ml volumetrische kolven, respectievelijk, en verdunnen tot het punt met ultrazuiver water om dimethylamine kalibratie normen te verkrijgen over een concentratiebereik van ongeveer 1,583 mg/l tot 15,83 mg/l.

1.2.2 Voorbereiding van proefoplossingen

30% glyfosaat–dimethylamine waterige oplossing (0,3694 g/100 ml): verdun de 30% glyfosaat–dimethylamine waterige oplossing (0,3694g/100mL) met een factor 50, vervolgens door een C18 extractiecartridge in vaste fase en tenslotte filteren door een 0.22μm waterige spuitfilter voor gebruik.

800 g/l glyfosaatwateroplossing (isopropylaminezout) (0,3753 g/100 ml): verdun de 800 g/l glyfosaatwateroplossing (isopropylaminezout) (0,3753 g/100 ml) met een factor 50,vervolgens door een C18 vaste-fase-extractiecartridge, en tenslotte filteren door een 0.22μm waterige spuitfilter voor gebruik.

1.3 Werkingsomstandigheden van instrumenten

Tabel 1

Chromatografische kolom	MS-5C-P2, 4,6 × 250 mm, 5 μm
Mobiele fase	30 mM methanesulfonsuur (MSA)
Injectievolume	25 μl
Celtemperatuur	45 °C
Onderdrukkingsstroom	90 mA

2Resultaten en bespreking

2.1 Lineariteitstest

De standaardconcentratiemonsters van dimethylamine en isopropylamine op basis van de curve die in punt 1 zijn opgesteld.2.1 zijn getest volgens de in punt 1 beschreven instrumentenmethode.3De verkregen resultaten zijn als volgt.