Bepaling van het gehalte aan chloor-ionen in betonnen toevoegingsmiddelen door ionchromatografie

Staalcorrosie is een belangrijke factor die van invloed is op de duurzaamheid van gewapend betonnen constructies.en chloride-ion erosie is de belangrijkste oorzaak van dergelijke corrosieBeton bestaat hoofdzakelijk uit cement, aggregaat, mengwater en betonmengsels..Daarom is het detecteren van chloride-ionen in betonnen toevoegingsmiddelen van groot belang.

In dit onderzoek werd een Wayeal-ionchromatograaf met NovaChrom HS-5A-P2 anionenwisselkolom gebruikt om de doel-ionen van andere interfererende ionen te scheiden.en een nauwkeurige analysemethode voor chloride-ionen in betonnen toevoegingsmiddelen werd vastgesteld.

Sleutelwoorden:Ionchromatografie, Betonmengsels, Chloride ionen.

1. Experimentele methode

1.1 Instrumentenconfiguratie

Tabel 1 Lijst met configuratie van het ionchromatografisch systeem

1.2 Experimentmateriaal en hulpmiddelen

Standaard chloride-ionoplossing in water: 1000 mg/l

stikstofzuur: GR

Monster: Betonbehandelmiddel

Waterfilter voor spuit (0,22 μm)

Analytische weegschaal met een nauwkeurigheid van 0,0001 g

Het proefwater werd bereid door middel van het ultrazuivere waterzuiveringssysteem Wayeal, met een geleidbaarheid van 18,25 MΩ·cm (bij 25°C).

1.3 Testomstandigheden

Tabel 2 Ionchromatografievoorwaarden

1.4 Voorbehandeling van het monster

Weeg precies 0,5 g van het mengselmonster, met een nauwkeurigheid van 0,1 mg. Plaats het in een 50 ml centrifugebuis, voeg 25 ml water en 5 druppels stikstofzuur toe om het monster op te lossen.Als het monster in water oplosbaar isVoeg een extra 25 ml water toe. Vortex om grondig te mengen en laat dan staan.22 μm filter voor eenmalige spuit voordat het wordt ingebracht in de ionenchromatograaf voor analyse- De analytische omstandigheden blijven hetzelfde en een blanktest wordt uitgevoerd.

2Resultaten en bespreking

2.1 Lineaire test

Een reeks werkingsoplossingen van chlooridionen met concentraties van 1 mg/l, 2 mg/l, 4 mg/l, 6 mg/l en 8 mg/l werd opeenvolgend in pipetten gelegd..3, de overlappende chromatogrammen voor de standaardcurve zoals weergegeven in figuur 1. De lineaire vergelijking is weergegeven in tabel 3.de kalibratiecurve van de chloride-ionen heeft een correlatiecoëfficiënt (R) van meer dan 0.999, wat een uitstekende lineariteit aangeeft.

Figuur 1 Overlappend chromatogram van standaardcurve

Figuur 2 Chloride-ion standaardcurve

Tabel 3 Lineaire vergelijking van de standaardcurve

2.2 Detectiegrens

Volgens de testmethode GB/T 8077-2023 voor de uniformiteit van betonnen toevoegingsmiddelen is de detectiegrens van chloride-ionen door ionchromatografie 0,01 mg/l. Bij deze methodede signaal/geluidsverhouding voor chloride-ionen bij 0.01 mg/l is aanzienlijk groter dan 3, wat voldoet aan de gevoeligheidseisen van de nationale norm. De signaal/geluidsverhoudingen voor de grenswaarde voor de detectie van chloride-ionen zijn opgenomen in tabel 4,en het bijbehorende chromatogram is weergegeven in figuur 3.

Tabel 4 Signal/geluidsverhouding voor de detectie van chloorionen

Figuur 3 Chromatogram van de detectiegrens voor chloorionionen

2.3 Proefproef

2.3.1 Test van de steekproefinhoud

Onder de in punt 1 gespecificeerde analytische omstandigheden.3, werden parallelle tests uitgevoerd op de in punt 1 beschreven voorbehandelde monsters.4De resultaten toonden een goede reproduceerbaarheid van de monsters.en het in de monsters verkregen gehalte aan chloride-ionen wordt weergegeven in tabel 5..

Figuur 4 Chromatogram van chloorioniontest voor parallel monster 1 van behandelingsmiddel

Figuur 5 Chromatogram van chloorioniontest voor parallel monster 2 van behandelingsmiddel

Tabel 5 Analyse van de steekproefresultaten

Opmerkingen: 1 De testresultaten zijn gecorrigeerd voor lege waarden; 2 Er kan variatie zijn tussen de met verschillende methoden verkregen resultaten of tussen verschillende laboratoria.

2.3.2 Grens voor de herhaalbaarheid van monsters

Volgens de eisen van de nationale norm moet de herhaalbaarheidsgrenze voor steekproefproeven voldoen aan de specificaties in tabel 6 hieronder:

Tabel 6 Beperkingsvereisten voor de herhaalbaarheid van monsters

Op basis van de testgegevens van de monsters in punt 2.3.1, wordt de herhaalbaarheidsgrenze voor het behandelingsmiddel berekend als 0,0487% 0,0469% zuur = 0,0018%, wat minder dan 0,02% is en voldoet aan de eisen van de nationale norm.

2.3.3 Test van de herhaalbaarheid van het monster

Onder de in punt 1 gespecificeerde testomstandigheden.3, werden herhaalbaarheidstests uitgevoerd op de in punt 1 beschreven voorbehandelde monsters.4De overlappende chromatogrammen verkregen bij meervoudige injecties worden weergegeven in figuur 6 en 7. De testresultaten worden weergegeven in tabel 7.waaruit blijkt dat de relatieve standaarddeviatie (RSD) van het piekgebied voor chloride-ionen in de herhaalbaarheidstests varieerde van 0.238% tot 0,243% en de RSD van de retentietijd varieerde van 0,015% tot 0,028%.

Figuur 6 Overlappende chromatogrammen van chloride-ionen voor behandelingsmiddel Parallelmonster 1 (6 injecties)

Figuur 7 Overlappende chromatogrammen van chloride-ionen voor behandelingsmiddel Parallelmonster 2 (6 injecties)

Tabel 7 Resultaten van de herhaalbaarheid van de steekproef

3Conclusies

Dit experiment verwees naar de ionenchromatografie methode die is gespecificeerd in de komende norm GB/T 8076-2025 "Betonmengsels." De experimentele resultaten tonen aan dat voor zes opeenvolgende injecties van de monsteroplossing, de retentietijd RSD varieerde van 0,015% tot 0,028% en het piekgebied RSD varieerde van 0,238% tot 0,243%.met een correlatiecoëfficiënt R2 van 0.99911Alle bovenstaande gegevens voldoen aan de eisen van de nationale standaardmethode voor instrumentenprestaties.Er is een methode van ionchromatografie ontwikkeld voor de bepaling van het gehalte aan chloride-ionen in betonnen toevoegingen met behulp van een Waayeal-ionchromatograaf met geleidingsdetector.Na de voorbehandeling van de monsters werd op een ionchromatografische kolom gescheiden en met behulp van de externe standaardmethode gekwantificeerd.Deze aanpak maakt zowel kwalitatieve als kwantitatieve analyses van chloride-ionen in betonnen toevoegingsmiddelen mogelijk.De methode is eenvoudig, heeft een goede herhaalbaarheid en voldoet aan de vereiste criteria voor gevoeligheid, parallelisme en herhaalbaarheidsgrenzen.Het kan worden toegepast voor de bepaling van het gehalte aan chloorionen in betonnen toevoegingsmiddelen.De validatie van de ionenchromatografie methode voor de bepaling van chloride-ionen zoals gespecificeerd in de onlangs verschenen GB/T 8076-2025 "Betonmengsels" is met succes afgerond.