Bepaling van BTEX in water met Wayeal GC6100 gaschromatograaf

De bepaling van BTEX in water werd uitgevoerd met behulp van een gaschromatograaf Anhui Instrument GC6100 die was ingericht met een vlam-ionisatie-detector (FID) en een kopruimte-monsternemer.in overeenstemming met de standaardmethode "Waterkwaliteit" (HJ 1067-2019).

Sleutelwoorden:BTEX, hoofdruimte, gaschromatograaf, FID detector, water.

1. Experimentele methode

1.1 Instrumentenconfiguratie

Tabel 1 Lijst met configuratie van gaschromatografische systemen

1.2 Experimentmateriaal en -uitrusting

Standaardvoorraadoplossing van 8 BTEX in methanol (1000 μg/ml): bereid uit commercieel verkregen gecertificeerd referentiemateriaal.

Werkstandaardoplossing van 8 BTEX in methanol (50 μg/ml): 500 μl pipet van de standaardstandaardoplossing werd tot 10 ml met water verdund.

Methanol: Chromatografische kwaliteit

Natriumchloride: GR (verwarmen bij 500°C - 550°C gedurende 2 uur vóór gebruik.

Dragergas: stikstof van hoge zuiverheid

Waterstofgenerator

Luchtgenerator

Volledig geautomatiseerde kopruimte-monsternemer met een temperatuurregelatiegewogenheid van ± 1 °C.

Hoofdplaatje flacons: Glazen hoofdplaatje flacons (20 ml).

1.3 Testomstandigheden

1.3.1 Referentievoorwaarden voor kopruimte-monsters

Verwarmingstemperatuur: 80°C

Verwarmingstijd: 30 min.

Temperatuur van de injectklep: 100°C

Temperatuur van de overdrachtsleiding: 100°C

Injectievolume: 1,0 ml (monstername-lus)

1.3.2 Referentievoorwaarden voor gaschromatografie

Kolom: waskapillaire kolom, 30m×0,32 mm×0,5μm

Temperatuurprogrammering: 40°C (5 minuten stand) → 5°C/min → 90°C (5 minuten stand)

Kolomstroom: 2 ml/min.

Injectiepoorttemperatuur: 200°C

Temperatuur van de detector: 250°C

Luchtstroom: 300 ml/min

Waterstofstroom: 40 ml/min

Make-upstroom: 25 ml/min

Splits-injectie: splitsverhouding 10:1

1.4 Bereiding van de oplossing

1.4.1 Lineaire kalibratie-normen van BTEX

Voorbereiding van de kalibratie-normen: voeg vooraf 3 g natriumchloride toe aan elk van de zeven hoofdruimte flacons. voeg vervolgens opeenvolgend 10,0 ml, 10,0 ml, 10,0 ml, 9,8 ml, 9,6 ml, 9,2 ml en 7,6 ml water toe,Vervolgens wordt 5,00 μL, 20,0 μL, 50,0 μL, 0,20 mL, 0,40 mL, 0,80 mL en 2,40 mL van de standaardwerkoplossing met behulp van een pipet opeenvolgend toegevoegd.Hiermee wordt een standaardreeks met streefcompoundconcentraties van 0 bereikt.0,025 mg/l, 0,100 mg/l, 0,250 mg/l, 1,00 mg/l, 2 mg/l, 4 mg/l en 12 mg/l.

1.4.2 BTEX LOD-standaard (0,025 μg/ml)

Pipetteer een passend volume BTEX-standaardwerkoplossing (50 μg/ml) en verdun het met water om een LOD-standaard te bereiden bij een concentratie van 0,025 μg/ml.

2Resultaten en bespreking

2.1 Kwalitatieve analyse door standaardvergelijking

Figuur 1 Blank chromatogram

Figuur 2 Chromatogram van BTEX-standaardoplossing (1μg/ml)

Tabel 2 Chromatografische parameters van BTEX-standaardoplossing (1μg/ml)

Opmerking: Zoals in het bovenstaande chromatogram is aangetoond, was de resolutie tussen alle BTEX-componenten groter dan 1.5, die voldoet aan de vereisten voor analytische doeleinden.

2.2 Lineariteit

Figuur 3 BTEX standaardcurve en correlatiecoëfficiënt

Opmerking: de concentratie van de standaard werkcurven voor de BTEX-analyse in deze test is 0,025 μg/ml、0.100 μg/ml、0.250 μg/ml,1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. Alle componenten in de BTEX-standaardoplossing vertoonden uitstekende lineariteit, met correlatiecoëfficiënten (R) groter dan 0.999, voldoet aan de vereisten voor analytische toepassingen.

2.3 nauwkeurigheid

Figuur 4 Chromatogram van BTEX-standaardoplossing (0,025 μg/ml)

Figuur 5 Chromatogram van BTEX-standaardoplossing (2μg/ml)

Figuur 6 Chromatogram van BTEX-standaardoplossing (10μg/ml)

Tabel 3 Precisie resultaten voor BTEX in water

Opmerking: Er werden zes herhaalde bepaling uitgevoerd op gemengde BTEX-standaardmonsters met concentraties van 0,025 μg/mL, 2 μg/mL en 10 μg/mL. De verkregen relatieve standaardafwijkingen (RSD's) waren 0 ̊3.9%De relatieve afwijkingen van de chromatografische pieken voor alle verbindingen voldoen aan de standaardvereisten.

2.4 Grenzen van detectie

Figuur 7 Chromatogram van de BTEX LOD-standaard (0,025 μg/ml)

Tabel 4 LOD en LOQ voor elke BTEX-verbinding

De BTEX-standaardoplossing (0,025 μg/ml) werd 8 keer herhaaldelijk geïnjecteerd.en de LOQ varieert van 4 μg/l tot 8 μg/l, die voldoet aan de standaardvereisten.

2.5 Monstertesten

Figuur 8 Chromatogram van oppervlaktewatermonster

Een 3g natriumchloride werd vooraf toegevoegd aan een flacon met hoofdruimte.BTEX werden niet in het oppervlaktewatermonster aangetroffen.

2.6 Spike recovery test

Figuur 9 Chromatogram van spiked oppervlaktewatermonster

Tabel 5 Spike-terugwinning van oppervlaktewater

Een oppervlaktewatermonster met een spike van 0,5 μg/ml werd in zes herhalingen geanalyseerd, wat resulteerde in een spike recovery-bereik van 99,0% tot 107,4%.

3Conclusies

De analyse werd uitgevoerd met behulp van een Wayeal GC6100 gaschromatograaf, uitgerust met een vlam-ionisatiedetector (FID) en een hoofdruimte-autosampler voor de bepaling van BTEX in water.De experimentele resultaten toonden aan dat de resolutie tussen alle BTEX-componentenpieken meer dan 1 × 10 mm was..5De standaard werkcurve voor BTEX, voor een concentratiebereik van 0,025-12 μg/ml,een uitstekende lineariteit vertoonde met correlatiecoëfficiënten (R) groter dan 0.999Alle validatieparameters, met inbegrip van de resultaten van precisie, LOD, LOQ en spike recovery, voldoen aan de standaardspecificaties.tot bevestiging van de geschiktheid van de methode voor de betrouwbare bepaling van BTEX in watermonsters.