Bepaling van BTEX in vast afval door gaschromatografie

Vervuiling door vast afval is een grote uitdaging geworden op het gebied van milieubescherming. BTEX (zoals benzeen, tolueen, ethylbenzeen, enz.), als typische organische verontreinigende stoffen, vormen aanzienlijke bedreigingen voor het ecologische milieu en de menselijke gezondheid vanwege hun hoge toxiciteit, sterke mobiliteit en potentiële kankerverwekkende risico's. Deze verontreinigende stoffen zijn niet alleen afkomstig van industriële productie en gemeentelijk afval, maar kunnen ook in het milieu terechtkomen via stortplaatsen, afvalophoping of onjuiste behandeling, waardoor de bodem, het grondwater en de omliggende ecosystemen worden verontreinigd. Daarom is een nauwkeurige detectie van BTEX in vast afval cruciaal.

Dit artikel verwijst naar "Vast afval — Bepaling van BTEX — Headspace/Gaschromatografie Methode" (HJ 975-2018) en maakt gebruik van de Wayeal’s Gaschromatograaf GC6100 uitgerust met een FID-detector en headspace sampler voor de detectie van BTEX in vast afval.

Sleutelwoorden: BTEX, Headspace, Gaschromatografie, FID-detector, Vast afval.

1. Experimentele methode

1.1 Instrumentconfiguratie

Tabel 1 Configuratie lijst van gaschromatograaf

1.2 Experimentele materialen en hulpapparatuur

Referentiestandaardoplossing van 8 BTEX-componenten in methanol (1000μg/ml): Gecertificeerde commerciële standaardoplossing, opgeslagen in luchtdichte containers onder donkere omstandigheden bij temperaturen onder de 4°C.

Standaard werkoplossing 1 van 8 BTEX-componenten in methanol (10μg/ml): Pipetteer nauwkeurig 100μL van de referentiestandaardoplossing en verdun tot 10 ml met water. Vers bereiden voor gebruik.

Standaard werkoplossing 2 van 8 BTEX-componenten in methanol (100μg/ml): Pipetteer nauwkeurig 1000μL van de referentiestandaardoplossing en verdun tot 10 ml met water. Vers bereiden voor gebruik.

Methanol: Chromatografische kwaliteit

Fosforzuur: GR-kwaliteit

Kwarts zand: 0,30-0,85 mm (50-20 mesh). Verhit in een moffeloven bij 400°C gedurende 4 uur, en breng het vervolgens over in een fles met glazen stop voor verzegelde opslag na afkoeling.

Natriumchloride: GR-kwaliteit (verhit in een moffeloven bij 400°C gedurende 4 uur voor gebruik, en breng het vervolgens over in een fles met glazen stop en bewaar het in een droogapparaat voor latere toepassing).

Verzadigde natriumchloride-oplossing: Meet 500 ml water af, voeg druppelsgewijs fosforzuur toe om de pH ≤ 2 aan te passen, voeg 180 g natriumchloride toe, los op en meng grondig. Bewaar bij temperaturen onder de 4°C.

Draaggas: Zeer zuiver stikstof

Waterstofgenerator

Luchtgenerator

Volautomatische headspace sampler: Temperatuurregelingsnauwkeurigheid van ±1°C.

Headspace vials: Glazen headspace vials (20 ml).

1.3 Testomstandigheden

1.3.1 Referentieomstandigheden voor headspace sampler

Verhittingsevenwichtstemperatuur: 95℃

Verhittingsevenwichtstijd: 50 minuten

Injectiekleptemperatuur: 100°C;

Transferlijntemperatuur: 110°C;

Injectievolume: 1,0 ml (kwantitatieve lus).

1.3.2 Referentieomstandigheden voor gaschromatograaf

Chromatografiekolom: Was capillairkolom, 30 m * 0,32 mm * 0,5μm.

Temperatuurprogrammering: Initiële kolomtemperatuur 40°C, houd 5 minuten vast; vervolgens verhoogd tot 90°C met een snelheid van 5°C/min en houd 5 minuten vast.

Kolomdebiet: 2 ml/min

Injectiepoorttemperatuur: 200℃

Detectortemperatuur: 250℃

Luchtdebiet: 300 ml/min

Waterstofdebiet: 40 ml/min.

Make-up debiet: 25 ml/min.

Split injectie: Splitverhouding 10:1.

1.4 Oplossingsbereiding

BTEX Lineaire Standaard Werkoplossingen

Voeg achtereenvolgens 2 g kwartszand en 10 ml verzadigde natriumchloride-oplossing toe in 7 headspace vials. Voeg vervolgens respectievelijk 0μL, 5μL, 10μL, 20μL van standaard werkoplossing 1 (10μg/ml) en 5μL, 10μL, 40μL van standaard werkoplossing 2 (100μg/ml) toe in elke overeenkomstige vial. Verzegel onmiddellijk om een ​​standaardreeks te bereiden met doelverbindingmassa's van respectievelijk 0μg, 0,05μg, 0,10μg, 0,20μg, 0,50μg, 1,00μg en 4,00μg.

2. Resultaat en experiment

2.1 Kwalitatieve analyse van standaardmonsters

Figuur 1 Chromatogram van BTEX-standaardoplossing (1,00μg)

Tabel 2 Chromatografieparameters van BTEX-standaardoplossing (1,00μg)

Opmerking: Zoals de chromatogrammen hierboven laten zien, overschrijdt de resolutie tussen alle BTEX-componentpieken 1,5, wat voldoet aan de vereisten voor analytische toepassingen.

2.2 Lineair

Figuur 2 BTEX-standaardcurve en correlatiecoëfficiënt

Opmerking: De concentratieniveaus voor de BTEX-standaardwerkkromme in deze test waren 0μg, 0,05 μg, 0,10μg, 0,20μg, 0,50μg, 1,00μg en 4,00μg. Alle BTEX-componenten vertoonden uitstekende lineariteit met correlatiecoëfficiënten >0,999, wat voldoet aan de vereisten voor analytische toepassingen.

2.3 Precisie

Figuur 3 Reproduceerbaarheid chromatogrammen van BTEX in vast afvalmonster (0,025 mg/kg)

Figuur 4 Reproduceerbaarheid chromatogrammen van BTEX in vast afvalmonster (0,100 mg/kg)

Figuur 5 Reproduceerbaarheid chromatogrammen van BTEX in vast afvalmonster (0,500 mg/kg)

Tabel 3 Chromatografieparameters van BTEX in vast afvalmonsters

Opmerking: Er werden zes duplicaatbepalingen uitgevoerd op BTEX-mengstandaardmonsters bij concentratieniveaus van 0,025 mg/kg, 0,100 mg/kg en 0,500 mg/kg. De relatieve standaarddeviaties (RSD) waren respectievelijk 1,1-2,4%, 1,2-2,4% en 0,8-1,6%. Alle chromatografiepieken vertoonden relatieve afwijkingen die voldeden aan de standaardvereisten.

2.4 LOD

Figuur 6 Chromatogrammen voor detectielimiet van BTEX in vast afvalmonster (0,025 mg/kg)

Tabel 4 Methodedetectielimieten en lagere kwantificeringslimieten voor BTEX-componenten

Er werden acht duplicaatinjecties van een benzeenverbindingoplossing (0,025 mg/kg) in vast afvalmonsters uitgevoerd. Berekeningen geven aan dat wanneer de monstergrootte van vast afval 2 g is, de detectielimiet van deze methode varieert van 0,001 tot 0,004 mg/kg, en de lagere kwantificeringslimiet varieert van 0,004 tot 0,016 mg/kg, wat voldoet aan de standaardvereisten.

2.5 Monstertest

Monster voorbehandeling: Voeg 2 g vast afvalmonster en 10 ml verzadigde natriumchloride-oplossing toe in een headspace vial. Verzegel de vial onmiddellijk en oscilleer gedurende 10 minuten met 150 cycli/min met behulp van een heen en weer gaande schudder. Voer vervolgens de analyse uit met behulp van de headspace sampler.

Figuur 7 Chromatogram van vast afvalmonsteranalyse

Opmerking: Na standaard voorbehandelingsprocedures werd het vast afvalmonster geanalyseerd na bemonstering. Er werden geen BTEX-verbindingen gedetecteerd in het vast afvalmonster.

2.6 Hersteltest

Tabel 5 Chromatografieparameters van BTEX in het vaste afval

Opmerking: Er werden acht duplicaattests uitgevoerd op vast afvalmonsters die waren gespiked met lage, gemiddelde en hoge concentraties BTEX. De herstelsnelheden voor alle BTEX-componenten voldeden aan de standaardvereisten.

3. Conclusie

Deze methode gebruikte de Wayeal Gaschromatograaf GC6100 uitgerust met een FID-detector en headspace sampler voor de bepaling van BTEX in vast afval. Experimentele resultaten toonden aan dat de resolutie tussen alle BTEX-componentpieken 1,5 overschreed, wat voldeed aan de analytische vereisten. Wanneer de standaard werkkrommeconcentraties varieerden van 0,05 tot 4,0μg, vertoonden alle BTEX-componenten uitstekende lineariteit met correlatiecoëfficiënten >0,999, wat voldeed aan de analytische eisen. De precisie, detectielimieten en herstelsnelheden van de methode voldeden allemaal aan de standaardspecificaties. Na voorbehandeling werden er geen BTEX-verbindingen gedetecteerd in de testmonsters, wat normale resultaten aangeeft. Dit toont aan dat de methode met behulp van het Wayeal GC6100-instrument voldoet aan de vereisten voor BTEX-bepaling in vast afval.

4. Let op

De oplosmiddelen en referentiestandaarden die in het experiment worden gebruikt, worden geclassificeerd als gevaarlijke chemicaliën. Alle oplossingsbereidings- en monster voorbehandelingsprocedures moeten in een zuurkast worden uitgevoerd. Operators moeten de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen voor het laboratorium dragen, zoals vereist, en elk contact met huid en kleding vermijden.