Bepaling van het aniongehalte in zwavelzuur, zoutzuur en stikstofzuur door ionchromatografie

Deze applicatienota introduceert de bepaling van aniongehalte in geconcentreerd zwavelzuur, zoutzuur en salpeterzuur met behulp van Wayeal ionchromatografie. De traditionele chemische volumetrische methode voor het bepalen van onzuiverheidsionen in geconcentreerde zuren is niet alleen tijdrovend en minder betrouwbaar, maar ook steeds ontoereikender voor de kwaliteitscontrole van hoogzuiver zwavelzuur, zoutzuur en salpeterzuur. Bovendien vormen zwavelzuur, zoutzuur en salpeterzuur vanwege hun zeer corrosieve aard aanzienlijke gevaren voor zowel operators als het milieu. Daarom is het noodzakelijk om een handige, gevoelige en betrouwbare instrumentele analysemethode te ontwikkelen. Ionchromatografie is een voorkeursmethode voor het bepalen van anorganische anionen. Deze applicatie introduceert een directe injectiemethode voor het analyseren van anionen in reagenskwaliteit zwavelzuur, zoutzuur en salpeterzuur, met geoptimaliseerde chromatografische omstandigheden. Deze applicatie heeft een directe injectiemethode opgezet voor de analyse van anionen in reagenskwaliteit zwavelzuur, zoutzuur en salpeterzuur, met geoptimaliseerde chromatografische omstandigheden. Het bepaalt onzuiverheidsionen in 98% geconcentreerd zwavelzuur, 37% zoutzuur en 68% geconcentreerd salpeterzuur, met een goede piekshape, respons en resolutie voor de onzuiverheidsionen, waardoor aan de testvereisten wordt voldaan.

Sleutelwoorden:Ionchromatografie, Geconcentreerd Zoutzuur, Geconcentreerd Zwavelzuur, Geconcentreerd Salpeterzuur.

1. Instrumenten en Reagentia

1.1 Configuratie Lijst van Ionchromatografie

Tabel 1 Configuratie Lijst van Ionchromatografie

1.2 Reagentia en Standaarden

Tabel 2 Tabel Lijst van Reagentia en Standaarden

1.3 Experimentele Materialen en Hulpapparatuur

0.45μm Spuitfilter (voorgeladen/cartridge type)

Wegwerp spuit (5mL)

2. Experimentele Methode

2.1 Monster Voorbehandeling

Weeg geschikte hoeveelheden 98% zwavelzuur, 37% zoutzuur en 68% salpeterzuur monsters afzonderlijk af in volumetrische kolven. Verdun elk met ultrapuur water met een factor van 200 en vul aan tot een eindvolume van 100 ml. Na filtratie door een 0,45μm waterige spuitfilter zijn de monsters klaar voor instrumentele analyse.

2.2 Experimentele Omstandigheden

Chromatografische Omstandigheden voor Anion Analyse

3. Experimenteel Resultaat

3.1 Standaarden Chromatogram

De bepaling van anionen in alle monsters werd binnen 45 minuten voltooid, met een bevredigende piekshape, signaalrespons en resolutie, die voldoen aan de eisen van de experimentele analyse.

Figuur 1 Overlay Chromatogram van Gemengde Standaard Kalibratiecurves

3.2 Lineair Bereik

Neem een geschikte hoeveelheid van elke ionenstandaardoplossing om de kalibratiecurve te bereiden. Het lineaire bereik is 0,02–2mg/L. De afwijking tussen de lineaire detectieresultaten en de bekende concentraties is minder dan de maximaal toelaatbare afwijking, met R² boven 0,999, wat een goede lineariteit voor alle componenten aangeeft.

Tabel 3 Lineair Bereik Tabel voor Elk Ion

Figuur 2 Lineariteitsresultaten voor Elk Ion

3.3 Monsteranalyse

3.3.1 Analyse van 98% Zwavelzuur Monster

Testchromatogram van 98% Zwavelzuur Monster Verdund 200-Voudig

Gedeeltelijk Vergroot Testchromatogram van 98% Zwavelzuur Monster Verdund 200-Voudig

3.3.2 Analyse van 68% Salpeterzuur Monster

Testchromatogram van 68% Salpeterzuur Monster Verdund 200-Voudig

Gedeeltelijk Vergroot Testspectrum van 68% Salpeterzuur Monster Verdund 200-Voudig

3.3.3 Analyse van 37% Zoutzuur Monster

Testchromatogram van 37% Zoutzuur Monster Verdund 200-Voudig

Gedeeltelijk Vergroot Testspectrum van 37% Zoutzuur Monster Verdund 200-Voudig

3.4 Monsteranalyse Resultaten

Op basis van de gegevens kan worden geconcludeerd dat de methode bij lage verdunningsfactoren goede chromatografische piekshapes vertoont, met lineaire correlatiecoëfficiënten die allemaal groter zijn dan 0,999. De monstergehaltes zijn als volgt (Opmerking: ND geeft niet gedetecteerd aan, en "—" geeft overbelasting van de inhoud aan bij de huidige verdunningsfactor, waardoor kwantificering onmogelijk is).

4. Conclusie

Deze monsteranalyse gebruikte Wayeal ionchromatograaf om het aniongehalte in zwavelzuur en salpeterzuur te bepalen. Deze methode handhaaft een nauwkeurige monitoring van de kwaliteitscontrole-eisen, zelfs bij lage verdunningsfactoren. Testen zorgt ervoor dat zuurverbindingen voldoen aan de vastgestelde normen, waardoor de productzuiverheid en -stabiliteit worden verbeterd en onzuiverheden worden voorkomen die downstream-toepassingen beïnvloeden. Het evalueert ook de restniveaus van grondstoffen, tussenproducten of bijproducten tijdens de productie, wat helpt bij procesoptimalisatie en opbrengstverbetering.