Bepaling van acetaat, formaat, chloride, sulfaat en thiocyanat in magere amine door middel van een Wayeal-ionchromatograaf

Organische amine-absorptieoplossingen zijn een klasse van zwak alkalische organische amine-oplosmiddelen die gewoonlijk worden gebruikt in chemische processen zoals aardolie raffinage, aardgasverwerking, kolenchemische industrie,en ammoniaksynthese, voor het opvangen van kooldioxide uit rookgassen, alsmede voor het adsorberen en verwijderen van verontreinigingen zoals waterstofsulfide of kooldioxide uit ruwe voedergassen.Na absorptie van onzuiverheden, wordt de amine-oplossing geregenereerd door verwarming en distillatie om de geabsorbeerde componenten te verwijderen, en de resulterende geregenereerde amine-oplossing wordt "magere amine-oplossing" genoemd.

Meestal gebruikte organische amine-absorberende oplosmiddelen zijn monoethanolamine (MEA), diethanolamine (DEA), diisopropanolamine (DIPA), N-methyldiethanolamine (MDEA) en hun mengsels.Onder het synergetische effect van zuurstof en zure gassen, ondergaan deze alkanolamineverbindingen complexe chemische reacties, waarbij aanvankelijk aldehiden worden gevormd, die vervolgens worden omgezet in zure stoffen zoals mierenzuur en azijnzuur.Deze zure soorten kunnen de corrosie van apparatuur verergeren., de oppervlaktespanning en de viscositeit van de amineoplossing veranderen, ernstige schuimvorming in de absorptietoren veroorzaken en het gas verstoren–de vloeistofcontact efficiëntie. Chloride- en thiocyanate-ionen zijn de anionische componenten van warmte-stabiele zouten (HSS) die aanwezig zijn in organische amine-absorptieoplossingen.zij kunnen ernstige corrosie van de metalen materialen van de apparatuur veroorzaken en een negatieve invloed hebben op de ontzwavelings- en ontkoolingsprestaties van de amineoplossingSulfaat-ionen worden doorgaans door externe stoffen zoals zwaveltrioxide in de amineoplossing gebracht, die het systeem binnendringen en met de organische amines reageren.Het toezicht op de concentraties van deze zouten is van groot belang om te bepalen wanneer de amineoplossing moet worden gezuiverd of vervangen., het regeneratieproces te optimaliseren en te controleren of de ontzwavelingseenheid aan de voorzijde effectief werkt,het detecteren van eventuele gaslekken of overdracht van zure gassen in het systeem.

In dit onderzoek werd een Wayeal IC6200-ionchromatograaf, uitgerust met een geleidingsdetector en een NovaChrom HS-5A-P3-chromatografische kolom, gebruikt om de concentraties van acetaat,,Deze methode heeft een eenvoudige voorbehandelingsprocedure, een hoge gevoeligheid en een goede lineariteit.een waardevolle referentie voor de bepaling van verschillende zuurradikale ionen in de chemische industrie.

Sleutelwoorden:Ionchromatograaf, geleidingsdetector, acetaat, mierenzuur, chloride, sulfaat, thiocyanate.

1Instrumenten en reagentia

1.1 Lijst met de configuratie van de ionenchromatograaf

Tabel 1 Lijst met instrumentconfiguratie

1.2 Reagentia en normen

1.3 Experimentele materialen en hulpmiddelen

analytische weegschaal (nauwkeurigheid 0,01 g);

RP-voorbehandelingcartridges;

H cartridge voor voorbehandeling;

waterige polyethersulfon (PES) membraanfilter (0,45 μm);

eenmalige spuit (5 ml);

Ultrazuiver water.

2. Experimentele methode

2.1 Voorbehandeling van het monster

Overdracht 100μL van het monster in een volumetrische kolf van 10 ml en tot op het punt verdunnen met ultrazuiver water om een 100 maal verdunde proefoplossing te verkrijgen.Laat zowel de oorspronkelijke proefoplossing als de 100 maal verdunde proefoplossing achtereenvolgens door een RP-voorbehandelingcartridge gaan, een H voorbehandelingspol en een 0.45μDe RP-voorbehandelingspolster werd voorafgaand aan het gebruik achtereenvolgens geconditioneerd door 20 ml methanol en 15 ml water door te laten gaan.en vervolgens gedurende 30 minuten laten balancerenVoorafgaand aan het gebruik werd de H-voorbehandelingspolster geconditioneerd door 15 ml water er doorheen te laten gaan en vervolgens 30 minuten in evenwicht te laten blijven.

2.2 Experimentele omstandigheden

2.2.1 Ionchromatografische omstandigheden

Tabel 3 Programma voor gradiëntelutie

3Het resultaat van het experiment.

3.1 Normen Chromatogram

Alle pieken vertoonden bevredigende piekenvormen en elk analiet vertoonde een goede respons en resolutie.voldoet aan de vereisten voor experimentele analyse.

Figuur 1Chromatogram van gemengde anionstandaardoplossing

3.2 Lineair bereik

Voor analyse werden passende hoeveelheden gemengde standaardwerkoplossingen in verschillende concentraties geïnjecteerd.De afwijkingen tussen de lineaire kalibratie-resultaten en de bekende concentraties lagen binnen de maximaal toelaatbare afwijkingsgrensDe correlatiecoëfficiënten (R2) waren allemaal boven 0.999, wat een goede lineariteit voor alle analysecomponenten aangeeft.

Tabel 4 Lineaire bereikten voor de doelverbindingen

Figuur 2Lineariteitsresultaten voor verschillende anionen

3.3 Proeftestresultaat

Resultaten van de proefherhaalbaarheidstests:

Figuur 3Overlappende chromatogrammen van een 100-voudig verdunde monsteroplossing in zes opeenvolgende injecties voor herhaalbaarheidstests

Tabel 5 Testresultaten van het acetaat-ion in het monster

Tabel 6 Testresultaten van format-ion in het monster

Tabel 7 Testresultaten van het chloorionion in het monster

De testresultaten zijn als volgt:

Echt gehalte = Gemiddelde gemeten concentratie × verdunningsfactor

Figuur 4Overlappende chromatogrammen van de oorspronkelijke monsteroplossing in zes opeenvolgende injecties voor herhaalbaarheidstests

Tabel 8 Testresultaten van het sulfaat-ion in het monster

Tabel 9Testresultaten van het thiocyanaten-ion in het monster

De testresultaten zijn als volgt:

4Conclusies

Deze methode maakt gebruik van het Wayeal IC6200-ionchromatografisch systeem met een geleidingsdetector voor de bepaling van de lineariteit, de herhaalbaarheid van het monster en het monstergehalte van acetaat, formaat,chlorideDe verkregen chromatogrammen en gegevens tonen aan dat de methode voor alle doel-analyten goed gevormde pieken vertoont zonder staart.met een gevoeligheid die voldoet aan de eisen van de nationale normDe lineaire correlatiecoëfficiënten (R²) voor alle analytische stoffen hoger dan 0.999, en de steekproefherhaalbaarheid was bevredigend. Deze resultaten bevestigen dat het in deze methode gebruikte Wayeal-ionchromatografie-systeem voldoet aan de vereisten voor de kwalitatieve en kwantitatieve analyse van acetaat, formaat, chloride, sulfaat,en thiocyanaat-ionen in magere amine-monsters, die een waardevolle referentie vormt voor de kwaliteitsbeoordeling van magere amineoplossingen in de chemische industrie.