Bepaling van 8 anorganische anionen in milieumonsters met behulp van een NovaChrom NovaIC A1 kolom (carbonaatsysteem)

In een tijdperk van voortschrijdende milieumonitoring, voedselveiligheid en industriële procescontrole, is precieze analyse van sporenionen een branchebreed doel geworden. Zoekt u, in het kader van de detectie van sulfietionen volgens de HJ 84-2016-standaard, naar een hogere respons en lagere detectiegrenzen? Onze nieuw geüpgradede sulfiet-geoptimaliseerde kolom voor carbonaatsystemen voldoet aan deze eisen. Met een geoptimaliseerde pakkingstructuur en geavanceerde oppervlaktemodificatietechnologie verbetert deze kolom de ionrespons en detectiegrenzen aanzienlijk in vergelijking met de CS-5A-SP1, waardoor zelfs sporen van sulfietionen kunnen worden vastgelegd. Deze kolom is ontwikkeld met de nadruk op precisie en efficiëntie en kan ook specifieke ionen scheiden en detecteren in een hydroxide-eluentsysteem. De bredere toepasbaarheid en uitstekende kosteneffectiviteit stellen u in staat om zeer betrouwbare gegevens te verkrijgen.

Deze studie presenteert een methode voor de bepaling van anorganische anionen in water, volgens de standaard HJ 84-2016, met behulp van een NovaChrom NovaIC A1 (Carbonaatsysteem) kolom (4,0 × 250 mm). De resultaten worden ter referentie verstrekt.

Trefwoorden: Ionchromatograaf, Milieu, Oppervlaktewater, Anorganische anionen, HJ84-2016

1. Experiment

1. Belangrijkste instrumenten en reagentia

Ionchromatograaf: Geleidbaarheidsdetector, anionenonderdrukker, AS3100 autosampler.

Analytische kolom: NovaIC A1, 4,0×250mm，5μm

Beschermkolom: HS-5AG, 4×30 mm

Fluoridestandaardoplossing (1000 mg/L)

Chloridestandaardoplossing (1000 mg/L)

Nitrietstandaardoplossing (1000 mg/L)

Bromidestandaardoplossing (1000 mg/L)

Fosfaatstandaardoplossing (1000 mg/L)

Sulfaatstandaardoplossing (1000 mg/L)

Natriumsulfietstandaardoplossing (1000 mg/L)

Weeg nauwkeurig 1,5750 g natriumsulfiet af en los dit op in een geschikte hoeveelheid water. Breng de oplossing volledig over in een volumetrische fles van 1000 ml. Voeg 1 ml formaldehyde toe om de sulfietionen te stabiliseren (om oxidatie te voorkomen). Verdun de oplossing tot de streep met water en meng grondig. Breng de oplossing over in een polyethyleenfles. Het kan maximaal een maand worden bewaard in de koelkast (onder 4°C), beschermd tegen licht en in een afgesloten toestand.

Formaldehyde-oplossing (CH₂O), 40% assay

Natriumsulfiet (Na₂SO₃), gegarandeerd reagens (GR)

Wegwerpspuit (5 ml)

Waterige microporeuze membraanfilter (0,45μm)

1.2 Oplossingsbereiding

1.2.1 Standaard intermediaire oplossing

Pipetteer nauwkeurig 0,5 ml fluoridestandaardoplossing, 10 ml chloride-standaardoplossing, 0,5 ml bromidestandaardoplossing, 0,5 ml nitrietstandaardoplossing, 5 ml nitraatstandaardoplossing, 2,5 ml fosfaatstandaardoplossing, 2,5 ml sulfietstandaardoplossing en 10 ml sulfaatstandaardoplossing in een volumetrische fles van 50 ml. Verdun tot de streep met water en meng grondig om een gemengde standaard intermediaire oplossing te bereiden die 10 mg/L fluoride, 200 mg/L chloride, 10 mg/L bromide, 10 mg/L nitriet, 100 mg/L nitraat, 50 mg/L fosfaat, 50 mg/L sulfiet en 200 mg/L sulfaat bevat.

1.2.2 Reeks standaard werkoplossingen

Pipetteer nauwkeurig 1,00 ml, 2,00 ml, 5,00 ml, 10,0 ml en 20,0 ml van de gemengde standaard intermediaire oplossing achtereenvolgens in een reeks volumetrische flessen van 100 ml. Verdun tot de streep met ultrapuur water en meng grondig om een reeks van vijf gemengde standaard werkoplossingen met verschillende concentraties te bereiden. De specifieke concentraties van de standaardreeks worden weergegeven in tabel 1.

Tabel 1 Concentratiegradiënt van de standaardcurve

1.3 Instrumentele werkomstandigheden

Tabel 2

1.4 Monster voorbehandeling

Voor schone watermonsters die vrij zijn van storende stoffen zoals hydrofobe verbindingen, zware metalen of overgangsmetaalionen, moet de injectie worden uitgevoerd met behulp van een wegwerpspuit die is uitgerust met een waterig microporeus membraanspuitfilter. Voor complexe watermonsters die storende stoffen bevatten, moet een effectieve verwijdering worden uitgevoerd met geschikte voorbehandelingspatronen voorafgaand aan de injectie.

2. Resultaat en discussie

2.1 Verificatie van de lineariteit van de standaardcurve

De reeks standaard werkoplossingen die in sectie 1.2.2 zijn bereid, werden geanalyseerd onder de werkomstandigheden die in sectie 1.3 zijn gespecificeerd. Het resulterende multi-overlay chromatogram van de standaardcurve wordt weergegeven in figuur 1 en de bijbehorende lineaire plot wordt gepresenteerd in figuur 2, wat een goede lineariteit aantoont.

Figuur 1 Overlay chromatogram van standaardoplossingen

Tabel 3 Lineariteit van de 8 ionen

2.2 Validatie van de detectiegrens (LOD)

Wanneer het injectievolume 25μL is, zijn de detectiegrenzen van deze methode: fluoride-ionen 0,006 mg/L, chloride-ionen 0,007 mg/L, nitriet-ionen 0,016 mg/L, bromide-ionen 0,016 mg/L, nitraat-ionen 0,016 mg/L, fosfaat-ionen 0,051 mg/L, sulfiet-ionen 0,046 mg/L en sulfaat-ionen 0,018 mg/L. De testresultaten voor de monsters worden weergegeven in figuur 3 en tabel 4 hieronder. De theoretische detectiegrenzen zijn superieur aan die van de standaardmethode.

Figuur 2 Chromatogram voor LOD

Tabel 4 Gegevens voor detectiegrens (LOD)

2.3 Herhaalbaarheidstest van monster en gespiked monster

De oppervlaktewatermonsters die op lage, gemiddelde en hoge concentratieniveaus waren gespiked en voorbehandeld volgens de procedure in sectie 1.4, werden in zevenvoudige injecties geanalyseerd onder de instrumentele omstandigheden die in sectie 1.3 zijn gespecificeerd. De bijbehorende chromatogrammen worden weergegeven in figuren 3, 4 en 5, respectievelijk. De verkregen RSD-waarden voor de retentietijd varieerden van 0,021% tot 0,167% en het piekgebied varieerde van 0,021% tot 0,167%. De spike-terugwinningspercentages voor alle ionen vielen binnen het bereik van 91,1% tot 105,3%, wat uitstekende prestaties aantoont.

Figuur 3 Herhaalbaarheidstest chromatogram voor gespiked oppervlaktewatermonsters met lage concentratie

Figuur 4 Figuur 3 Herhaalbaarheidstest chromatogram voor gespiked oppervlaktewatermonsters met gemiddelde concentratie

Figuur 3 Herhaalbaarheidstest chromatogram voor gespiked oppervlaktewatermonsters met hoge concentratie

3. Conclusie

Deze studie gebruikte de NovaChrom NovaIC A1-kolom (4,0 × 250 mm, 5µm; carbonaatsysteem) voor de bepaling van anorganische anionen in water volgens de standaard HJ 84-2016. De resultaten toonden uitstekende lineariteit en superieure detectiegrenzen aan. De RSD-waarden voor de retentietijden van de acht anorganische anionen varieerden van 0,021% tot 0,167%, terwijl die voor de piekgebieden varieerden van 0,111% tot 0,959%. De spike-terugwinningspercentages voor alle acht ionen vielen binnen 91,1%–105,3%. De NovaIC A1-kolom voldoet volledig aan alle eisen die zijn gespecificeerd in de standaard HJ 84-2016 voor de analyse van anorganische anionen in water.