Bepaling van 21 vluchtige gehalogeneerde koolwaterstoffen in de omgevingslucht door middel van Wanyi Technology-gaschromatografie

Vluchtige gehalogeniseerde koolwaterstoffen zijn een klasse organische verbindingen die worden gekenmerkt door vluchtigheid en halogeensubstituenten, die vaak voorkomen in industriële oplosmiddelen, koelmiddelen, brandblussers,Deze stoffen kunnen via de luchtwegen het menselijk lichaam binnendringen. Sommige van deze stoffen hebben toxiciteit, mutageenheid of carcinogeniteit.potentiële bedreigingen voor zowel het milieu als de menselijke gezondheidIn de omgevingslucht zijn de vervuilende bronnen van vluchtige halogeenhoudende koolwaterstoffen uitgebreid, waaronder industriële emissies, uitlaatgassen van motorvoertuigen en andere.

This article refers to "Determination of Volatile Halogenated Hydrocarbons in Ambient Air by Activated Carbon Adsorption-Carbon Disulfide Desorption/Gas Chromatography" (HJ 645-2013) and adopts Wayeal Gas Chromatograph GC6100 equipped with an ECD detector for the determination of 21 volatile halogenated hydrocarbons in ambient air.

Sleutelwoorden:Vluchtige halogeenhoudende koolwaterstoffen; gaschromatografie; ECD-detector; omgevingslucht

1. Experimentele methode

1.1 Instrumentenconfiguratie

Tabel 1 Lijst met de configuratie van gaschromatograaf

1.2 Experimentmateriaal en hulpmiddelen

21 vluchtige gehalogeen­de koolwaterstoffen standaardvoorraadoplossing (2–1000μg/mL in koolstofdisulfide): wordt gekocht als een gecertificeerde standaardreferentieloplossing.°C, beschermd tegen licht.

koolstofdisulfide: chromatografische kwaliteit;

analytische balans;

Dragergas: stikstof van hoge zuiverheid.

1.3 Testomstandigheden

Chromatografische kolom: DB-1 capillaire chromatografische kolom, 60 m×0.32mm×1.0μm;

Temperatuurprogramma: aanvankelijke kolomtemperatuur van 35°C, gehouden gedurende 8 minuten; vervolgens verhoogd tot 5°C/min tot 100°C, gevolgd door een stijging tot 6°C/min tot 200°C, gedurende 5 minuten vastgehouden;

Kolomstroom: 1,5 ml/min.

Inlaattemperatuur: 220°C;

Temperatuur van de detector: 320°C;

Make-upstroom: 40 ml/min.

Anodespuringstroom: 10 ml/min.

Splits-injectie: splitsverhouding 5:1;

Injectievolume: 1.0μL.

1.4 Bereiding van de oplossing

1.4.2.1 21 vluchtige gehalogeniseerde koolwaterstoffen standaardwerkoplossing (0,2 ∼100 μg/ml in kooldi-disulfide):

Een geschikte hoeveelheid van de standaardoplossing van 21 vluchtige gehalogeniseerde koolwaterstoffen wordt nauwkeurig in een pipet geplaatst, tien keer verdund met koolstofdisulfide en grondig gemengd.Bereid onmiddellijk voor gebruik.

1.4.2 Lineaire standaardwerkoplossingen

Pipetteer passende hoeveelheden van de standaardwerkoplossing van 21 vluchtige gehalogeenhydrocarbonaat (0,2–100μg/ml koolstofdisulfide) respectievelijk verdunnen met koolstofdisulfide om een kalibratie reeks te bereiden.

Tabel 2 Massaconcentraties van de kalibratie reeks voor vluchtige gehalogeerde koolwaterstoffen

2Resultaten en bespreking

2.1 Standaard kwalitatieve proefproef

Figuur 1 Chromatogram van vluchtige gehalogeenhydrocarbona's Standaardoplossing (0.02–10μg/mL)

(Elutievolgorde: 1: trans-1,2-dichloorethyleen, 2: 1,1-dichloorethyleen, 3: cis-1,2-dichloorethyleen, 4: trichloormethaan (chloorform), 5: 1,2-dichloorethyleen, 6: 1,1,1-trichloorethaan, 7: koolstoftetrachlooride, 8: 1,2-dichloorpropaan, 9: trichloorethyleen, 10: 1-bromo-2-chloorethaan, 11: 1,12,2-trichloorethaan, 12: tetrachloorethyleen, 13: chloorbenzeen, 14: bromoform, 15: 1,1,2,2-tetrachloorethaan, 16: 1,23,3-trichloorpropaan, 17: benzylchloride, 18: 1,4-dichloorbenzeen, 19/20: 1,2-dichloorbenzeen + 1,3-dichloorbenzeen, 21: hexachloorethaan.)

Tabel 3 Chromatografische parameters van vluchtige halogeenhoudende koolwaterstoffen Standaardoplossing (0.02–10μg/mL)

Opmerking: Zoals uit het bovenstaande chromatogram blijkt, zijn de resoluties tussen de chromatografische pieken van de vluchtige gehalogeenhydrocarbona's allemaal groter dan 1.0, voldoet aan de vereisten voor experimentele analyse.

2.2 Lineariteit

Figuur 2 Kalibratiecurven en correlatiecoëfficiënten voor vluchtige gehalogeerde koolwaterstoffen

Opmerking: De lineariteit van elk bestanddeel in de standaardoplossing van vluchtige gehalogeenhydrocarbonaat is goed, met lineaire correlatiecoëfficiënten groter dan 0.999, die hoger is dan de standaardvereiste (lineaire correlatiecoëfficiënt≥0.995), die voldoen aan de vereisten voor experimentele analyse.

2.3 nauwkeurigheid

Figuur 3 Chromatogram van vluchtige gehalogeenhydrocarbonaatstandaardoplossing (kalibratiecurve punt 1)

Figuur 4 Chromatogram van vluchtige gehalogeenhydrocarbonaatstandaardoplossing (kalibratiecurve punt 3)

Figuur 5 Chromatogram van vluchtige gehalogeenwaterstoffen standaardoplossing (kalibratiecurvepunt 4)

Tabel 4 Chromatografische precisieparameters

Opmerking: Er zijn zes herhalingsbepalingen uitgevoerd op de standaardoplossingen van vluchtige gehalogeenwaterstoffen bij de kalibratiecurvepunten 1, 3 en 4.De relatieve standaarddeviaties waren 00,5%–20,8%, 0,3%–10,5% en 0,4%–0De relatieve standaardafwijkingen van de chromatografische pieken voor elke stof voldeed aan de standaardvereisten.

2.4 Detectiegrens

Figuur 6 Chromatogram van de detectiegrensoplossing (kalibratiecurve punt 1)

Tabel 5 Metode-detectiegrenzen en -ondergrens van bepaling voor elk bestanddeel van vluchtige gehalogeniseerde koolwaterstoffen

Op de standaardoplossing van vluchtige gehalogeniseerde koolwaterstoffen werd acht keer bepaald op kalibratiecurvepunt 1. De berekeningsresultaten toonden aan dat:wanneer het bemonsteringsvolume 10L wasDe detectiegrenzen van de methode voor de 21 vluchtige gehalogeenwaterstoffen varieerden van 0.02μg/m³tot vijf.68μg/m³, en de ondergrens van de bepaling varieerde van 0.08μg/m³tot 22.72μg/m³, voldoet aan de standaardvereisten.

3Conclusies

Deze methode maakt gebruik van een met een ECD-detector uitgeruste Wayeal GC6100 gaschromatograaf om 21 vluchtige halogeenhoudende koolwaterstoffen in de omgeving te bepalen.De experimentele resultaten toonden aan dat de resoluties tussen de chromatografische pieken van de vluchtige halogeenhoudende koolwaterstoffen allemaal groter waren dan 1.0De lineariteit van elk bestanddeel in de standaardoplossing van vluchtige gehalogeniseerde koolwaterstoffen is goed,met een lineaire correlatiecoëfficiënt van meer dan 0.999, die hoger is dan de standaardvereiste (lineaire correlatiecoëfficiënt≥0.995). De nauwkeurigheidstest, evenals de detectiegrenzen van de methode en de lagere bepalingsgrenzen, voldeed aan de standaardvereisten.Deze methode kan worden gebruikt voor de bepaling van 21 vluchtige gehalogeenhydrocarbonaat in de omgevingsucht..

4Aandacht.

De in het experiment gebruikte oplosmiddelen, de bereiding van standaardmonstersoluties en de voorbehandeling van de monsters moeten allemaal in een dampkap worden uitgevoerd.Laboratorium persoonlijke beschermingsmiddelen moeten worden gedragen zoals vereist om contact met huid en kleding te vermijden.