Bepaling van 11 triazine-bestrijdingsmiddelenresiduen in de bodem door HPLC

Triazine-pesticiden zijn organische verbindingen die een triazine-ring bevatten, voornamelijk gebruikt als herbiciden en insecticiden.,Het blokkeert de elektronentransportketen en voorkomt de synthese van ATP en NADPH, wat leidt tot de dood van onkruid door "energiehongersnood". Nieuwe triazine herbiciden, zoals indaziflam,doel cellulose synthase om de celwand synthese te remmen en de groei van planten te beperkenSommige triazineherbiciden irriteren de huid en de ogen; dierstudies suggereren kankerverwekkende en teratogene risico's, en langdurige blootstelling kan risico's voor de menselijke gezondheid inhouden.Deze verbindingen kunnen in waterlichamen uitlogen of aflopen, die risico's voor de aquatische ecosystemen inhouden.

Volgens HJ 1052-2019 werden monsters geanalyseerd op een WAYEAL LC3400-serie HPLC-systeem met een UV-detector.5Zes herhaalde injecties van de standaardoplossing van 25 mg/l gaven RSD's van minder dan 0,18% voor de retentietijd en minder dan 0,75% voor het piekgebied, wat een goede precisie van het instrument aantoont.Alle analysaten vertoonden een uitstekende lineariteit over het geteste concentratiebereik, met correlatiecoëfficiënten groter dan 0.9999Bij het spiken van bodemmonsters met 1,0 mg/l varieerde de terugvordering van 82,16% tot 90,61%, wat een goede nauwkeurigheid aangeeft.

Sleutelwoorden:triazinebestrijdingsmiddelen; hoogwaardige vloeibare chromatografie (HPLC); UV-detectie.

1. Instrumenten en reagentia

1.1HPLC-systeemconfiguratie

Tabel 1 Instrumentenconfiguratie

1.2 Lijst met reagentia en normen

Tabel 2 Reagentia en normen

1.3 Chromatografische omstandigheden

Tabel 3 HPLC-werkingsomstandigheden

1.4 Materialen en hulpmiddelen

analytische balans;

Ultrasone reiniger;

Vortexmixer;

roterende verdamper;

2.Experimentele methoden

2.1Voorbereiding van reagentia

2.1.1Gemengde werkstandaardoplossing van 11 triazine-pesticiden

Er werd een gemengde standaardvoorraadoplossing bereid door 1,0 ml van de standaardoplossing van 11 triazine-pesticiden (500 mg/l) in een 5 ml volumetrische kolf over te brengen en tot volume te verdunnen met acetonitril.Werkstandaardoplossingen bij concentraties van 1.0, 10.0- Ik ben 25.0- 50 dollar.0, en 100,0 mg/l werden vervolgens bereikt door seriële verdunning van de basisoplossing met acetonitril.

2.2Voorbehandeling van het monster

2.2.1Proefmonsteroplossing

Een portie grondmonster van 10 g werd overgebracht naar een Soxhlet-extractievinger, die vervolgens in de sifonbuis van de extractor werd geplaatst.Het monster werd met 200 ml acetondichloormethaan (1:1, v/v) gedurende 24 uur met een terugstroom van 3­4 cycli per uur.Het extract werd verzameld en gefilterd door een glazen trechter bekleed met glaswol (of een glasvezelfiltermembraan) en een laag watervrij natriumsulfaatHet extractievat en de trechter werden gespoeld met 2 3 ml van hetzelfde oplosmiddelmengsel en de spoelingen werden gecombineerd met het filtraat.opgenomen in ongeveer 5 ml n-hexaan, en opnieuw geconcentreerd tot ongeveer 1 ml.

Het geconcentreerde extract werd geladen op een solid-phase extraction (SPE) cartridge, die vooraf was geconditioneerd met 5 ml aceton gevolgd door 10 ml n-hexaan.zonder dat de cartridge droog magDe patroon werd met 3 ml n-hexaan (drie keer) gespoeld en de doel-analyten werden geëluteerd met 10 ml aceton-n-hexaan.reconstitueerd in acetonitril (tot ongeveer.5 ml) en ten slotte bijgesteld tot 1,0 ml met acetonitril voor HPLC-analyse.

3.Experimentele resultaten

3.1Geschiktheid van het systeem 

Fig.1 Chromatogram van 11 Triazine Pesticiden Gemengde werkstandaardoplossing

Tabel 4 Testresultaten van gemengde werkstandaardoplossing van 11 triazine-pesticiden

3.2 Precisie

Fig.2: Overlappende chromatogrammen van zes opeenvolgende injecties van de 11 gemengde werkstandaardoplossing van triazine-pesticiden (25,0 mg/l)

Tabel 5 Precisie-testresultaten voor zes opeenvolgende injecties van de gemengde werkstandaardoplossing van 11 triazine-pesticiden (25,0 mg/l).

De nauwkeurigheid werd geëvalueerd door zes opeenvolgende injecties van de gemengde werkstandaardoplossing bij 25,0 mg/l uit te voeren.en de RSD-waarden van het piekgebied waren lager dan 0.75%, wat een goede precisie van het instrument aangeeft.

3.3 Lineair bereik

Figuur 3 Chromatogrammen van geselecteerde triazinebestrijdingsmiddelen voor kalibratiecurve

Tabel 6 Lineariteitstestresultaten voor 11 triazine-pesticiden

Lineariteitsresultaten: binnen het concentratiebereik van 1,0-100,0 mg/l waren de correlatiecoëfficiënten van de gemengde kalibratiecurven voor de 11 triazineverbindingen allemaal groter dan 0.9999, met een bevredigende lineariteit.

3.4 Grenzen van detectie

Fig.4 Chromatogram van 11 Triazine Pesticiden bij 0,12 mg/l

Tabel 7 Testresultaten van 11 triazine-pesticiden bij 0,12 mg/l

Opmerking: Volgens de testgegevens van 11 triazinebestrijdingsmiddelenstandaarden (0,12 mg/l) in bovenstaande tabel zijn de detectiegrenzen berekend op basis van een signaal/geluidsverhouding van 3.De theoretische LOD-waarden van de 11 triazine-pesticiden waren 0.014, 0.026, 0.013, 0.010, 0.013, 0.012, 0.008, 0.007, 0.008, 0,011 respectievelijk 0,013 mg/l.

3.5 Terugvordering

Figuur 5. Overlappende chromatogrammen voor de terugvorderingstest van 11 triazine-pesticiden

Tabel 8 Resultaten van de hersteltests van 11 triazine-pesticiden

De terugvordering werd geëvalueerd door bodemmonsters te vermengen met de gemengde standaardoplossing bij 1,0 mg/l en te analyseren volgens de hierboven beschreven procedure.De teruggevonden hoeveelheden van de 11 triazine-pesticiden varieerden van.16% tot 90,61%, wat een bevredigende herstelprestatie aangeeft.

3.6 Proefanalyse

Figuur 6. Chromatogram van het bodemmonster

In het bodemmonster werden geen residuen van de bovengenoemde elf triazine-pesticiden aangetroffen.

4Conclusies

Volgens HJ 1052-2019 is een methode voor de bepaling van 11 triazine-pesticiden in de bodem vastgesteld op een WAYEAL LC3400-serie HPLC-systeem met een UV-detector.De 11 doel-analyten waren goed opgelost., met alle resoluties hoger dan 1.5De precisie van het instrument werd bepaald aan de hand van zes herhaalde injecties van de standaardoplossing van 25,0 mg/l, die RSD's van minder dan 0,18% voor de retentietijd en van minder dan 0,75% voor het piekgebied opleverden.Alle analysaten vertoonden een uitstekende lineariteit over het geteste concentratiebereik, met correlatiecoëfficiënten groter dan 0.9999Bij een verhoogde concentratie van 1,0 mg/l varieerde de terugvordering van bodemmonsters van 82,16% tot 90,61%.