Bepaling van 11 triazine-bestrijdingsmiddelenresiduen in de bodem door HPLC

Triazine-pesticiden zijn een klasse organische verbindingen met als middelpunt een triazine-ringstructuur, voornamelijk toegepast voor landbouw onkruid en insectenbestrijding.De meeste triazineherbiciden remmen het D1-eiwit in fotosysteem II (PSII) van de fotosynthese van planten, waardoor de elektronentransportketen wordt geblokkeerd en planten worden verhinderd om energiestoffen zoals ATP en NADPH te synthetiseren, wat leidt tot de dood van onkruid als gevolg van "energiehongersnood".Sommige nieuwe triazineherbiciden (e).g., indaziflam) zich richten op cellulose synthase, die de celwandsynthese remt en de groei van planten beperkt.dierproeven wijzen op potentiële carcinogene en teratogene risico'sTriazine-herbiciden hebben een lange residueperiode in de bodem en kunnen waterlichamen besmetten door uitloging van regenwater of oppervlaktewater.,potentiële risico's voor de aquatische ecosystemen.

Verwijzend naar bodem en sediment Determinatie van 11 triazine-pesticiden Hoogwaardige vloeibare chromatografie (HJ 1052-2019),Dit experiment gebruikte de LC3400-serie hoogwaardige vloeibare chromatograaf uitgerust met een ultraviolette detector vervaardigd door Wanyi Technology voor de detectieDe testresultaten toonden goed gedefinieerde pieken van de 11 triazinebestrijdingsmiddelen met een resolutie van meer dan 1.5Er werden zes opeenvolgende injecties van standaardoplossing (25,0 mg/l) uitgevoerd; de RSD-waarden van retentietijdherhaalbaarheid voor alle componenten waren lager dan 0,18%,en de RSD-waarden van de peak area repeatability waren lager dan 0Binnen het lineaire bereik overschreed de lineaire correlatiecoëfficiënt van elk onderdeel 0.9999Na het toevoegen van een standaardoplossing in een concentratie van 1,0 mg/l in bodemmonsters varieerde de terugwinning van de 11 triazine-pesticiden van 82,16% tot 90,61%.met vermelding van een aanvaardbaar herstelvermogenIn een bepaald bodemmonster werden geen residuen van de bovengenoemde 11 triazinebestrijdingsmiddelen aangetroffen.

Sleutelwoorden:Triazine pesticiden, hoge prestaties vloeibare chromatografie, ultraviolette detector

1. Instrumenten en reagentia

1.1 Configuratielijst van hoogwaardig vloeibare chromatografie-systeem

Tabel 1 Lijst met instrumentconfiguratie

1.2 Lijst met reagentia en normen

Tabel 2 Lijst met reagentia en normen

1.3 Chromatografische omstandigheden

Tabel 3 Chromatografische omstandigheden

1.4 Materialen en hulpmiddelen

analytische balans;

Ultrasone reiniger;

Vortexmixer;

roterende verdamper;

2Experimentele methoden

2.1 Voorbereiding van reagentia

2.1.1 Gemengde werkstandaardoplossing van 11 triazinebestrijdingsmiddelen

Verplaats nauwkeurig 1,0 ml gemengde standaardoplossing van 11 triazine-pesticiden (500 mg/l) in een 5 ml volumetrische kolf.verdunnen met acetonitril tot aan het merk en goed schudden om de gemengde standaardoplossing te krijgen. overgeven van passende volumes van de basisoplossing en verdunnen met acetonitril om een reeks gemengde werkstandaardoplossingen te bereiden met concentraties van 1,0 mg/l, 10,0 mg/l, 25,0 mg/l, 50,0 mg/l en 100.0 mg/l, respectievelijk.

2.2 Procedure voor de voorbehandeling van monsters

2.2.1 Proefmonsteroplossing

Verplaats voorzichtig 10 g grondmonster in een Soxhlet-extractievinger, plaatst de vinger in de sifonbuis van de Soxhlet-extractor,200 ml aceton-dichloromethane-mengmiddel worden toegevoegd aan de onderkolf voor reflux-extractie gedurende 24 uur met een refluxsnelheid van 3 ∼4 cycli per uur, en verzamel het extract.
Een glazen trechter met een glaswol of glasvezelfilter membraan, een passende hoeveelheid watervrij natriumsulfaat toegevoegd, het extract gefilterd in een concentratievat.Spoelen van het extractievat en de trechter met 2 ∼3 ml aceton-dichloordichloormethaan gemengd oplosmiddel, en alle spoelstoffen in het concentratievat combineren.
Het extract wordt geconcentreerd tot ongeveer 0,5 ml, ongeveer 5 ml n-hexaan wordt toegevoegd en verder geconcentreerd tot ongeveer 1 ml om de oplossingruil tot n-hexaan voor zuivering te voltooien.
Monteer de SPE-patroon op een SPE-collector, conditioner de patroon opeenvolgend met 5 ml aceton en 10 ml n-hexaan en hou de patroonbed nat.Voordat het oplosmiddel opdroogt, het geconcentreerde extract (ongeveer 1 ml) in de patroon overbrengen en beginnen met het verzamelen van het eluat.alle spoelmiddelen overbrengen op de patroon, en elueren met 10 ml aceton-n-hexaan gemengd oplosmiddel; het volledige eluat wordt verzameld.
Concentreer het gezuiverde eluat tot ongeveer 0,5 ml, voeg ongeveer 3 ml acetonitril toe en concentreer vervolgens tot ongeveer 0,5 ml om de oplosmiddelwisseling tot acetonitril te voltooien.0 ml met acetonitril voor de test.Blankmonsters en samengevoegde monsters worden volgens dezelfde procedure voorbereid.

3.Experimentele resultaten

3.1 Test van de geschiktheid van het systeem

Figuur 1 Chromatogram verkregen uit gemengde werkstandaardoplossing van 11 triazine-pesticiden

Tabel 4 Testresultaten van gemengde werkstandaardoplossing van 11 triazine-pesticiden

3.2 Precisie

Figuur 2: Precisie-testspektrums voor 11 triazine-bestrijdingsmiddelenverbindingen met 6 injecties (25,0 mg/l)

Tabel 5 Precisie-testresultaten van 11 triazine-pesticiden met zes injecties (25,0 mg/l)

Precisie resultaten: zes opeenvolgende injecties van de gemengde werkstandaardoplossing van 25,0 mg/l triazinebestrijdingsmiddelen werden uitgevoerd.en de RSD-waarden voor de peak area repeatability waren ≤ 0.75%, wat een bevredigende instrumentatieprecisie aantoont.

3.3 Lineariteit en bereik

Figuur 1. Lineair testchromatogram voor dimethylamine

Figuur 2. Lineair testchromatogram voor isopropylamine

Figuur 3 Lineaire testgegevens

2.2 Monstertesten

Figuur 4. Chromatogram van de 800 g/l glyfosaat wateroplossing (isopropylaminezout) 50 maal verdund

Figuur 5. Chromatogram van de 30% Glyfosaat-dimethylamine waterige oplossing 50 maal verdund

Tabel 2 Testgegevens

2.3 Herhaalbaarheidstest van monsters

Figuur 6. Overlappende chromatogrammen van zes opeenvolgende injecties van de 30% glyfosaat-dimethylamine wateroplossing, 50 maal verdund

Figuur 7. Overlappende chromatogrammen van zes opeenvolgende injecties van de 800 g/l glyfosaat waterige oplossing (isopropylaminezout) 50 maal verdund

Tabel 3 Testgegevens

3Conclusies

In dit onderzoek werd de op methanesulfonsuur gebaseerde kolom MS-5C-P2 van NovaChrom (4.6×250 mm) en de Wayeal-ionchromatograaf werden gebruikt voor de bepaling van de 30% glyfosaat-dimethylamine wateroplossing en de 800 g/l glyfosaat wateroplossing (isopropylaminezout).De resultaten toonden een goede lineariteit aan., een bevredigende resolutie en een hoge detectiegevoeligheid, die volledig aan de analytische eisen voldoet.