Detectie van Dimethylfumaraat met een NovaChrom Nova Atom PC18 kolom

Dimethylfumaraat, ook bekend als (E)-2-butenediumzuur dimethylester, trans-butenediumzuur dimethylester, ook wel dimethylmaleat genoemd,algemeen bekend als schimmelbestendige conserveermiddel Moldkiller nr.. 1, afgekort als DMF. Het verschijnt als witte kristallen of een kristallijne poeder bij kamertemperatuur. Het is oplosbaar in ethylacetaat, chloroform, aceton en alcoholen, licht oplosbaar in ether,en zeer licht oplosbaar in waterDMF is giftig vanwege zijn corrosieve en allergene effecten op het menselijk lichaam.Uit klinische onderzoeken is gebleken dat DMF bij inname kan leiden tot corrosieve schade en allergische reacties in de darmen en interne organenBovendien kan deze stof bij contact met de huid pijnlijke contactdermatitis veroorzaken, met symptomen als jeuk, irritatie, roodheid en brandwonden.Het vormt een aanzienlijke bedreiging voor de gezondheid van de mens en is met name schadelijk voor de groei en ontwikkeling van kinderen.Dimethylfumaraat werd vroeger veel gebruikt voor schimmel, verval en insectenpreventie, evenals frisheid bewaren, in voedsel, dranken, diervoeders, traditionele Chinese kruiden, cosmetica, vis, vlees,groentenHet is nu geclassificeerd als een niet-eetbare stof en is verboden voor gebruik in levensmiddelen (inclusief producten op basis van bloem).

Referentiestandaard: NY/T 1723-2009 Bepaling van dimethylfumaraat in levensmiddelen - Hoogwaardige vloeibare chromatografie.

1. Experimentele materialen

1.1 Methanol: HPLC-kwaliteit

1.2 Proef van drank

1.3 Ultrazuiver water

1.4 Dimethylfumaraat standaard

1.5 Filter: poriegrootte 0,22 μm

1.6 Ultrasone reinigingsmiddel

1.7 2 ml amberkleurige flacon

1.8 2 ml wegwerpspuit

1.9 Nova Pre-HLB 150 mg/6 ml

2. Experiment Voorbehandeling

Bereid de concentratiepunten van de kalibratiecurve voor bij 5 mg/l, 10 mg/l, 15 mg/l, 20 mg/l, 25 mg/l en 50 mg/l.

Reiniging met behulp van een NovaPre HLB SPE-kolom (150 mg/6 ml):

1 Activering: Voordat de HLB-patroon wordt gebruikt, moet deze worden geconditioneerd met 6 ml methanol gevolgd door 6 ml water.

2. Laad: een aliquotum van 5 ml van het drankmonster werd door de patroon geleid en het afvalwater werd weggegooid.

3Wassen: Was de patroon met 5 ml van een 5% methanol-in-water oplossing.

4. Elutie: Elutie: De cartridge werd geëluteerd met 5 ml van een 80% methanol-in-wateroplossing en het eluat werd verzameld.de doorstroming is gehandhaafd op of onder 1 ml/min).

5Instrumentenanalyse: het eluat werd gefilterd door een membraan van 0,22 μm en vervolgens voor instrumentenanalyse ingediend.

3. Testomstandigheden

4Het resultaat van het experiment.

4.1 Standaardproeven

4.2 Spiked Sample Chromatogram

Verhoogde herstelresultaten

5Conclusies

De analyse van dimethylfumaraat in dranken werd uitgevoerd met behulp van een Wayeal LC3200-serie vloeibare chromatograaf met een NovaChrom Nova Atom PC18-kolom (4,6 × 250 mm, 5 μm),gecombineerd met een eenvoudige methode voor het bereiden van monsters met behulp van een NovaChrom NovaPre-HLB vaste-fase-extractie-kolom (150mg/6mL)Deze methode toonde een gemiddelde terugwinning van 98,98% aan bij een piekgehalte van 5 mg/kg, met een uitstekende piekvorm.