Detectie van Dimethylfumaraat met een NovaChrom Nova Atom PC18 kolom

Dimethylfumaraat, ook bekend als (E)-2-buteendizuurdimethylester, trans-buteendizuurdimethylester, alternatief aangeduid als dimethylmaleaat, algemeen bekend als schimmelwerend conserveermiddel Moldkiller No. 1, afgekort als DMF. Het verschijnt als witte kristallen of een kristallijn poeder bij kamertemperatuur. Het is oplosbaar in ethylacetaat, chloroform, aceton en alcoholen, enigszins oplosbaar in ether en zeer weinig oplosbaar in water. DMF is giftig vanwege de corrosieve en allergene effecten op het menselijk lichaam. Klinische onderzoeken hebben aangetoond dat inname van DMF corrosieve schade en allergische reacties in de darmen en interne organen kan veroorzaken. Bovendien kan deze stof bij contact met de huid pijnlijke contactdermatitis veroorzaken, waaronder symptomen als jeuk, irritatie, roodheid en brandwonden. Het vormt een aanzienlijke bedreiging voor de menselijke gezondheid en is met name schadelijk voor de groei en ontwikkeling van kinderen. Dimethylfumaraat werd ooit veel gebruikt voor schimmel-, rot- en insectenpreventie, evenals versheidbehoud, in voedsel, dranken, veevoer, traditionele Chinese kruiden, cosmetica, vis, vlees, groenten, fruit, enz. Het wordt nu geclassificeerd als een niet-eetbare stof en is verboden voor gebruik in voedingsmiddelen (inclusief producten op basis van bloem).

Referentiestandaard: NY/T 1723-2009 Bepaling van dimethylfumaraat in voedingsmiddelen - High performance vloeistofchromatografie.

1. Experimentele materialen

1.1 Methanol: HPLC-kwaliteit

1.2 Drankmonster

1.3 Ultrazuiver water

1.4 Dimethylfumaraatstandaard

1.5 Filter: poriegrootte 0,22μm

1.6 Ultrasone reiniger

1.7 2 ml amberkleurige monsterfles

1.8 2 ml wegwerpspuit

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. Experimentele voorbehandeling

Bereid kalibratiecurveconcentratiepunten voor bij 5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L en 50 mg/L.

Opschonen met behulp van een NovaPre HLB SPE-kolom (150 mg/6 ml):

1 Activering: Conditioneer de HLB-cartridge met 6 ml methanol, gevolgd door 6 ml water voor gebruik.

2. Laden: Een aliquot van 5 ml van het drankmonster werd door de cartridge geleid en de uitvloeiing werd weggegooid.

3. Wassen: Was de cartridge met 5 ml van een 5% methanol-in-water-oplossing. Gooi de uitvloeiing weg en droog de cartridge onder vacuüm.

4. Elutie: Elutie: De cartridge werd geëlueerd met 5 ml van een 80% methanol-in-water-oplossing en het eluaat werd opgevangen. (Gedurende het gehele laad- en elutieproces werd de stroomsnelheid gehandhaafd op of onder 1 ml/min).

5. Instrumentele analyse: Het eluaat werd gefilterd door een membraan van 0,22μm en vervolgens ingediend voor instrumentele analyse.

3. Testomstandigheden

4. Experimenteel resultaat

4.1 Standaardtesten

4.2 Chromatogram van gespiked monster

Resultaten van gespiked terugwinning

5. Conclusie

De analyse van dimethylfumaraat in dranken werd bereikt met behulp van een Wayeal LC3200-serie vloeistofchromatograaf met een NovaChrom Nova Atom PC18-kolom (4,6 × 250 mm, 5μm), in combinatie met een eenvoudige monstervoorbereidingsmethode met behulp van een NovaChrom NovaPre-HLB solid-fase extractiekolom (150 mg/6 ml). Deze methode toonde een gemiddelde terugwinning van 98,98% bij een spikingniveau van 5 mg/kg, met een uitstekende piekvorm.