Speciale oplossing voor de analyse van zeswaardig chroom

Zeswaardig chroom is zeer giftig en kankerverwekkend. Het kan waterlichamen ernstig verontreinigen en aanzienlijke risico's voor de menselijke gezondheid met zich meebrengen, waardoor het een belangrijke verontreinigende stof is die onder strikte wettelijke controle staat bij de monitoring van de waterkwaliteit. HJ1470-2026"Waterkwaliteit - Bepaling van zeswaardig chroom - Ionenchromatografiemethode na kolomderivatisering"is de nieuwste ecologische en milieuteststandaard, die strenge eisen stelt aan detectienauwkeurigheid en analytische procedures.

Door gebruik te maken van de inherente technische sterke punten heeft Wayeal een speciaal, op maat gemaakt testinstrument ontwikkeld dat specifiek op deze norm is afgestemd. Het instrument beschikt over geoptimaliseerde derivatiserings-, scheidings- en detectiemodules in overeenstemming met de technische parameters van de standaard. Het maakt een nauwkeurige analyse van verschillende soorten watermonsters mogelijk, waardoor stabiele en betrouwbare gegevens worden geleverd die volledig voldoen aan de standaardspecificaties. Dit op maat gemaakte specifieke instrument biedt een professionele oplossing voor milieumonitoring, effluenttests en andere gerelateerde toepassingen, waardoor de waarborgen voor de veiligheid van de waterkwaliteit worden versterkt.

Trefwoorden:zeswaardig chroom, derivatisering na de kolom, UV-detectie, milieu.

1. Experimenteel principe

Met behulp van ammoniumsulfaat en ammoniakwater als eluens reageert het zeswaardige chroom, gescheiden door de ionenchromatografiekolom, met het chromogene reagens difenylcarbazide om een ​​paarsrode verbinding te vormen. Deze verbinding vertoont karakteristieke absorptie bij 540 nm in het zichtbare gebied. Detectie wordt uitgevoerd bij deze karakteristieke golflengte, met kwalitatieve analyse op basis van retentietijd en kwantitatieve analyse op basis van piekoppervlak.

2. Instrumenten en reagentia

2.1 Configuratielijst

Tabel 1 Instrumentconfiguratielijst

3. Experimentmethode

3.1 Voorbereiding van de oplossing

3.1.1 Eluens: Weeg 66 g ammoniumsulfaat af en los dit op in een geschikt volume water. Voeg 14 ml ammoniakwater toe, meng goed, verdun vervolgens met water tot 2.000 ml en meng grondig. De pH van deze oplossing varieert van 8 tot 9.

3.1.2 Voeg langzaam 28 ml zwavelzuur toe aan 300 ml water en verdun vervolgens met water tot 500 ml. Laat afkoelen tot kamertemperatuur en zet opzij. Weeg 0,50 g difenylcarbazide af en los dit op in 100 ml methanol. Breng de difenylcarbazide-methanoloplossing over in de waterige zwavelzuuroplossing en verdun met water tot 1.000 ml. Breng de resulterende oplossing over naar de derivatiseringsreagensfles. Het kan bij kamertemperatuur worden bewaard onder lichtbeschermde, afgesloten omstandigheden gedurende 3 dagen, of in de koelkast bij 4 dagen.°C of lager met bescherming tegen licht en afgesloten gedurende maximaal 30 dagen.

3.2 Experimentele omstandigheden

3.2.1 Chromatografieomstandigheden

Chromatografische kolom: HS-5A-Cr (4 mm×250mm);

Eluensstroomsnelheid: 1,0 ml/min; kolomtemperatuur: 30°C;

Injectievolume: 200μL;

Detector: UV-detector;

Stroomsnelheid derivatiseringsreagens: 0,33 ml/min;

Derivatiseringsreactiespiraal: 375μL;

Derivatisatietemperatuur: 35°C.

3.3 Experimentresultaat

3.3.1 Standaardcurve

Tabel 3 Gradiëntconcentratietabel voor Cr⁶⁺Standaard curve

Fig. 2 Chromatogram van Cr⁶⁺Standaard curve

Fig. 3 Lineariteit bij een injectievolume van 200μL

Analyse: Onder deze chromatografische omstandigheden was de ijkcurve voor Cr⁶⁺vertoonde een goede lineariteit.

3.3.2 Herhaalbaarheid

Experimenteel ontwerp: In dit experiment werd de stabiliteit van de methode gevalideerd door de herhaalbaarheid van zes opeenvolgende injecties van Cr te bepalen⁶⁺standaarden bij concentraties van 2μg/l, 50μg/l en 500μg/L.

Testresultaten en chromatogramanalyse:

Fig. 4 Overlappende chromatogrammen van zes replicaatbepalingen van 0,02 mg/l Cr⁶⁺bij een injectievolume van 200μL

Tabel 4 Herhaalbaarheid voor 0,02 mg/l Cr⁶⁺bij een injectievolume van 200μL

Fig. 5 Overlappende chromatogrammen van zes replicaatbepalingen van 0,10 mg/l Cr⁶⁺bij een injectievolume van 200μL

Tabel 5 Herhaalbaarheid voor 0,10 mg/L Cr⁶⁺bij een injectievolume van 200μl

Fig. 6 Overlappende chromatogrammen van zes replicaatbepalingen van 1,0 mg/l Cr⁶⁺bij een injectievolume van 200μL

Tabel 6 Herhaalbaarheid voor 1,0 mg/l Cr⁶⁺bij een injectievolume van 200μL

Analyse: Uit de herhaalbaarheidschromatogrammen en de resulterende gegevens kan worden waargenomen dat onder deze chromatografische omstandigheden de RSD van de retentietijd varieert van 0,043% tot 0,197%, en de RSD van het piekoppervlak varieert van 0,357% tot 0,440%. Deze resultaten wijzen op een goede herhaalbaarheid en stabiele instrumentprestaties.

3.3.3 Monsteranalyse

Monstertestresultaten en chromatogramanalyse:

Fig. 7 Overlappende chromatogrammen van monsters bij een injectievolume van 200μL

Tabel 7 Resultaten van monsteranalyse met een injectievolume van 200μl

3.3.4 Theoretische detectielimiet

Afb. 8 Piekhoogte van 0,2μg/L Cr⁶⁺bij een injectievolume van 200μL

Afb. 9 Basislijnruis

LOD = (3×0,0074 mAU×0,2μg/l) / 0,0065 mAU = 0,068μg/L

Analyse: Onder deze chromatografische omstandigheden is de theoretische detectielimiet (LOD) voor Cr⁶⁺bedraagt ​​0,068μg/L.

3.3.5 Herstel van pieken

Afb. 10 Chromatogram van 2μg/l verrijkt monster

Afb. 11 Chromatogram van 50μg/l verrijkt monster

Afb. 12 Chromatogram van 500μg/l verrijkt monster

Sterk herstel 1 = ((2.008−0,0) / 2) = 100,40%

Sterk herstel 2 = ((50.025−0,0) / 50) = 100,05%

Spiking-herstel 3 = ((502.503−0,0) / 500) = 100,50%

Analyse: Uit de testresultaten blijkt dat de piekherstelpercentages variëren van 100,05% tot 100,40%, wat duidt op goede herstelprestaties.

4. Conclusie

Deze methode werd gevalideerd met behulp van het Wayeal IC-Cr-6000-systeem in overeenstemming met de milieunorm"Waterkwaliteit—Bepaling van zeswaardig chroom—Post-kolom derivatisering ionenchromatografiemethode"(HJ1470-2026). Op basis van de resultaten van lineariteit, herhaalbaarheid, detectielimiet en piekherstel voldoet de methode volledig aan de eisen die in de norm zijn gespecificeerd.