Analyse van Kaliumuitwisseling in Isolatieglas-droogmiddelen met behulp van Wayeal AAS

Als de "onzichtbare beschermer" van isolatieglas bepaalt de prestatie van het droogmiddel direct het risico op condensatie en de levensduur van de glaseenheid. Als de adsorptiecapaciteit niet aan de normen voldoet, kan dit leiden tot beslaan of condensatie tussen de glasplaten, wat de thermische isolatie aantast en het energieverbruik van het gebouw verhoogt.

De kaliumuitwisselingssnelheid, specifiek de kaliumionenuitwisselingssnelheid, is een cruciale technische indicator voor het beoordelen van de kwaliteit en prestaties van 3A moleculaire zeefpoeder. Volgens de Chinese nationale norm "3A Moleculaire Zeef" (GB/T 10504-2017) worden 3A moleculaire zeven ingedeeld in vier categorieën op basis van toepassing en vorm: extrudaten, bolvormig, bolvormig voor isolatieglas en poeder. De norm specificeert een technische eis voor de kaliumuitwisselingssnelheid (≥40%) alleen voor de poedercategorie, zonder een dergelijke eis voor de gevormde typen (extrudaten of bolvormig).

Deze studie stelt een atoomabsorptie-vlammethode vast voor het bepalen van de kaliumuitwisselingssnelheid in droogmiddelen voor isolatieglas. Experimentele resultaten tonen aan dat de lineaire correlatiecoëfficiënten voor zowel kaliumoxide als natriumoxide groter zijn dan 0,999. De methode blijkt nauwkeurig, betrouwbaar en zeer gevoelig te zijn, waardoor deze geschikt is voor kwaliteitscontroletests van de kaliumuitwisselingscapaciteit in droogmiddelen voor isolatieglas.

Trefwoorden: Atoomabsorptie, Vlam, Isolatieglas, Droogmiddelen, Kalium, Natrium.

1. Experimentele methode

1.1 Instrumentconfiguratie

Tabel 1 Configuratie lijst van atoomabsorptiespectrofotometer

1.2 Reagentia en experimenteel materiaal

1.2.1 Natriumoxide-standaardoplossing (1 mg/ml): Weeg nauwkeurig 1,5830 g kaliumchloride (primaire standaard) af, voorheen gedroogd bij 150°C gedurende 2 uur, in een beker, voeg water toe om het op te lossen. Breng het vervolgens over in een volumetrische fles van 1 L, en verdun tot de markering met water en meng grondig. De concentratie van deze standaardoplossing is 1 mg/ml.

1.2.2 Kaliumoxide-standaardoplossing (1 mg/ml): Weeg nauwkeurig 1,8859 g natriumchloride (primaire standaard), voorheen gedroogd bij 150°C gedurende 2 uur, in een beker, voeg water toe om het op te lossen. Breng het vervolgens over in een volumetrische fles van 1 L. Verdun tot de markering met water en meng grondig. De concentratie van deze standaardoplossing is 1 mg/ml.

1.2.3 Perchloorzuur

1.2.4 Fluorwaterstofzuur

1.2.5 Zoutzuur: 1+1

1.2.6 Ammoniakoplossing: GR

1.2.7 Methylrood indicator: 0,2%

1.2.8 Analytische balans met een afleesbaarheid van 0,1 mg

1.2.9 Digitale hete plaat

1.2.10 PTFE-kroes

1.2.11 Kamerweerstandsoven

1.3 Monster voorbehandeling

Maal het monster tot het door een zeef van 100 mesh kan. Breng het gemalen monster over in een porseleinen kroes en plaats het in een kamerweerstandsoven. Verwarm de oven geleidelijk van kamertemperatuur tot 550°C en houd deze temperatuur vervolgens 1 uur aan. Verwijder na het proces onmiddellijk de kroes en plaats deze in een droogapparaat om af te koelen tot kamertemperatuur.

Weeg nauwkeurig ongeveer 0,2 g (nauwkeurig tot 0,0001 g) van het bewerkte monster in een PTFE-kroes. Bevochtig met een kleine hoeveelheid water, voeg vervolgens 1 ml perchloorzuur en 15 ml fluorwaterstofzuur toe. Plaats op een hete plaat van 120°C en verdamp tot witte dampen van perchloorzuur verschijnen. Verwijder en laat afkoelen. Voeg 25 ml fluorwaterstofzuur toe en ga door met verdamping tot het monster volledig is opgelost en de witte dampen stoppen. Verwijder en koel af. Voeg 10 ml zoutzuur en 20 ml water toe, verwarm om op te lossen, breng het vervolgens over in een volumetrische fles van 250 ml. Koel af tot kamertemperatuur, verdun tot de markering met water, meng grondig en zet apart voor analyse. Pipetteer ongeveer 80 ml van deze oplossing, voeg methylrood toe tot een vage roze kleur verschijnt en kook zachtjes gedurende 30 minuten. Voeg ammoniakoplossing toe tot de kleur geel wordt en houd vervolgens nog 15 minuten lichtjes aan de kook. Filtreer kwantitatief in een volumetrische fles, koel af tot kamertemperatuur, verdun tot de markering met water en meng goed. Volg dezelfde procedure voor het analyseren van de blanco monster.

2. Resultaat en discussie

2.1 Spectrale omstandigheden voor elementen

2.2 Standaardcurve testen

Standaardcurve voor K

Standaardcurve voor Na

2.3 Analyseresultaat voor het monster

3. Aandacht

3.1 Het fluorwaterstofzuur, perchloorzuur en zoutzuur die in het experiment worden gebruikt, zijn zeer gevaarlijk: fluorwaterstofzuur en perchloorzuur zijn sterk oxiderend en corrosief, terwijl zoutzuur zeer vluchtig en corrosief is. Alle reagentia-bereiding en monstervertering moeten in een zuurkast worden uitgevoerd. Operators moeten de juiste persoonlijke beschermingsmiddelen (PBM) dragen om inademing of contact met de huid en kleding te voorkomen.

3.2 Bij het detecteren van kalium en natrium moet de branderkop worden gedraaid om de uitlijning te optimaliseren. Voor kaliummeting draait u de branderkop totdat een standaard van 0,1 mg/L een absorptie van 0,0115 Abs produceert. Voor natriummeting draait u de branderkop totdat een standaard van 0,1 mg/L een absorptie van 0,0307 Abs produceert.

4. Conclusie

Deze studie stelt een vlam-atoomabsorptiespectrometrie (FAAS)-methode vast voor het bepalen van de kaliumuitwisselingssnelheid in droogmiddelen voor isolatieglas. Experimentele resultaten tonen aan dat de lineaire correlatiecoëfficiënten (R) voor zowel kaliumoxide (K₂O) als natriumoxide (Na₂O) groter zijn dan 0,999. De methode blijkt nauwkeurig, betrouwbaar en stabiel te zijn, waardoor deze geschikt is voor kwaliteitscontroletests van de kaliumuitwisselingscapaciteit in droogmiddelen voor isolatieglas.