nauwkeurige bepaling van acrylamide-residuen in cosmetische hydrogels door middel van hoogwaardige vloeibare chromatografie

Polyacrylamide wordt vaak gebruikt in shampoos, douchegels en gezichtscrèmes om de textuur aan te passen, of als hulpstof in stylingproducten, vanwege de uitstekende verdikkende, stabiliserende en filmvormende eigenschappen. Als de polymerisatiereactie echter onvolledig is tijdens het productieproces, kunnen er sporen van acrylamide monomeer achterblijven. Hoewel de restniveaus in cosmetica doorgaans ruim onder de vastgestelde veiligheidsdrempels liggen, blijven er zorgen bestaan over de mogelijke huidirritatie en neurotoxiciteit (bij langdurige blootstelling aan hoge doses). De afgelopen jaren, met de groeiende aandacht van consumenten voor de veiligheid van ingrediënten, hebben regelgevende instanties in verschillende landen limieten vastgesteld voor acrylamide residuen in cosmetica. De Europese Unie vereist bijvoorbeeld dat het monomeerresidu in polyacrylamide-ingrediënten ≤ 0,1% bedraagt. Bedrijven optimaliseren ook productieprocessen om de bijbehorende risico's te beperken. Voor gewone consumenten is er geen reden tot paniek bij het gebruik van conforme producten in het dagelijks leven. Het begrijpen van de aanwezigheid van dit "verborgen ingrediënt" kan ons echter helpen om ingrediëntenlijsten rationeler te lezen en de productselectie met meer vertrouwen te benaderen. Veiligheid komt immers altijd op de eerste plaats als de basis van schoonheid.

Dit experiment verwees naar de nationale norm "GB/T 29659-2013 Bepaling van Acrylamide in Cosmetica" en werd uitgevoerd met behulp van een Wayeal High-Performance Liquid Chromatograph LC3400-serie, uitgerust met een ultravioletdetector.

Sleutelwoorden: Cosmetica; Acrylamide; High-Performance Liquid Chromatography.

1. Instrumenten en reagentia

1.1 HPLC-configuratielijst

Tabel 1 Instrumentconfiguratielijst

1.2 Reagentia en standaarden

Tabel 2 Tabel met reagentia en standaarden

1.3 Experimentele materialen en hulpmiddelen

Analytische balans

Ultrasone reiniger

Vortexmenger

2. Experimentele methode

2.1 Reagentia-bereiding

2.1.1 Acrylamide-standaardwerkoplossingen: Breng nauwkeurig 1,0 ml acrylamide-referentiestandaard over in een volumetrische fles van 10 ml. Voeg een geschikte hoeveelheid water toe om op te lossen en aan te vullen tot de markering, en meng vervolgens goed om de standaardstamoplossing (100 mg/L) te verkrijgen. Breng opeenvolgend en nauwkeurig geschikte volumes van de stamoplossing over in afzonderlijke volumetrische flessen, verdun met water tot de markering en meng goed om standaardwerkoplossingen te bereiden met concentraties van 0,1 mg/L, 0,5 mg/L, 1,0 mg/L, 2,0 mg/L en 5,0 mg/L.

2.1.2 Monsterbereiding: Weeg nauwkeurig 1 g polyacrylamidehydrogel af en breng deze over in een centrifugebuis van 50 ml. Voeg 20 ml water-methanolmengsel (95:5, v/v) toe om op te lossen. Sonificeer het mengsel gedurende 10 minuten voor extractie. Centrifugeer bij 6000 r/min gedurende 10 minuten. Filtreer de supernatant door een 0,22μm microporiemembraan. Breng 1 ml van het filtraat over in een volumetrische fles van 10 ml en verdun tot de markering met het water-methanolmengsel (95:5, v/v) om de monsteroplossing te verkrijgen.

3. Experimenteel resultaat

3.1 Precisietest

Afb. 1 Overlapchromatogrammen voor de standaard (0,2 mg/L)

Tabel 3 Testgegevens standaard (0,2 mg/L)

De precisietest toonde aan dat na zes opeenvolgende injecties van de 0,2 mg/L acrylamide-standaardwerkoplossing de relatieve standaarddeviatie (RSD) voor de herhaalbaarheid van de retentietijd 0,019% was en de RSD voor de herhaalbaarheid van het piekgebied 0,386%, wat een goede precisie aangeeft.

3.2 Lineaire test

Afb. 2 Chromatogram van de standaardcurve-test

De lineariteitstest toonde aan dat binnen het bereik van 0,1–5,0 mg/L de standaardcurve een lineaire correlatiecoëfficiënt van 0,99999 vertoonde, wat een uitstekende lineariteit aangeeft.

3.3 Monstertest

Afb. 3 Chromatogram van de monstertest

Monstertests toonden de aanwezigheid van acrylamide in de geteste gel aan, met een gemiddelde gedetecteerde hoeveelheid van 0,231 mg/L. Berekend met behulp van de externe standaardmethode werd het acrylamidegehalte in de gel bepaald op 41,62 ppm.

4. Conclusie

Dit experiment verwees naar de nationale norm "GB/T 29659-2013 Bepaling van Acrylamide in Cosmetica" en werd uitgevoerd met behulp van een Wayeal High-Performance Liquid Chromatograph LC3400-serie, uitgerust met een ultravioletdetector. De experimentele resultaten toonden een uitstekende precisie aan: voor zes opeenvolgende injecties van een 0,2 mg/L acrylamide-standaardoplossing was de relatieve standaarddeviatie (RSD) van de retentietijd 0,019% en de RSD van het piekgebied 0,386%. Binnen het bereik van 0,1 tot 5,0 mg/L was de lineaire correlatiecoëfficiënt groter dan 0,99999, wat een uitstekende lineariteit aangeeft. Voor zes opeenvolgende analyses van de monsteroplossing was de relatieve standaarddeviatie (RSD) van de retentietijd 0,077% en de RSD van het piekgebied 0,342%, wat een goede herhaalbaarheid aantoont. Het bepaalde acrylamidegehalte in het monster was 41,62 ppm. Alle verkregen gegevens voldoen aan de instrumentele vereisten die in de standaardmethode zijn gespecificeerd.